直读光谱法测定种微、痕量元素 17种微量元素的测定 DC直读光谱法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp以纯碳粉为延迟剂，以钯、镱、LVT为内标，在48道直读光谱仪上，以DC弧为光源，以粉末样品为激发阳极。 化探样品和模型样品中测定了铜、铅、锌、银、铋、钴、镍、钒、锰、钆、硼、铍、铬、锶、钡等17种元素。 大多数元素能满足地球化学分析的要求。 1 & nbsp& nbsp各元素的检测限和测量范围。元素的检测限，Wb/10-6测量范围，Wb/10-6 cupbznagbicinivmngaincdbecrsrba 1250 . 030 . 30 . 35331 . 00 . 30 . 30 . 33332-10005-100010-10000.1-1001-100001-100010-10005-100010& nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp用高纯度或光谱纯试剂(二氧化硅是水晶或石英砂)制备的基质组如表2所示。 在硅酸盐岩石基体和碳酸盐岩石基体中，分别加入一定量的被测元素的光谱纯或高纯试剂，然后按表3中的含量稀释基体制备标准系列样品。 2 & nbsp& nbsp组成元素化合物SiO 2 fe2o 3 al2o 3 caomgok 2co 3 na2co 3硅酸盐岩石基质，%656154433碳酸盐岩石基质，% 1 . 50 . 51 . 5906 . 5——:& nbsp；& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp仪器:Jarrell-Ash atom comp-750ⅱ直读光谱仪 & nbsp& nbsp& nbsp激发光源:DC，电压220V & nbsp& nbsp& nbsp曝光时间:三段，5A，3s；8A，10s13A，37s总暴露时间50秒 & nbsp& nbsp& nbsp电极规格:上电极为圆锥形，下电极为φ4.5×4.5×0.8mm(带颈)。 上下电极之间的间隙为4毫米 & nbsp& nbsp& nbsp缓冲液:在光谱纯碳粉中加入0.02%的PdO和0.05%的Yb2O3作为内标。 样本+缓冲液=1+3 & nbsp& nbsp& nbsp保护气氛:70%氩气+30%氧气混合气体，其流量为流量计在电弧室内的浮动位置。 & nbsp& nbsp& nbsp排气量:0.04升/分钟 表3:& nbsp；一系列标准样品中各元素的含量，WB/10-6:元素系列1:& nbsp；& nbsp& nbsp2 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp4 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp6 & nbsp& nbsp& nbsp7 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp8Ag Be Cd in 1003010310 . 30 . 10 . 03 Cu Pb Zn Bi Co Ni Cr V Mn Ga b 10003001003010310.3 Sr ba 3000100030010010031 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp(1)样品处理 称取80mg样品和240mg缓冲液，放入电极孔中，先滴1滴乙醇，再加入一滴饱和K2SO4溶液，放入105℃烘箱中2小时。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)建立矩阵 预处理后的硅酸盐岩石标准样品和碳酸盐岩石标准样品(ⅰ级或ⅱ级)根据仪器工作条件进行光谱分析，用1Gr-1gC绘制工作曲线(R为强度比，C为元素含量)，输入计算机建立硅酸盐岩石基质和碳酸盐岩石基质进行分析。 & nbsp& nbsp& nbsp铁对镍、铋、银和镓的测定干扰严重。每1%的Fe将分别引起4×10-6、0.8×10-6、0.025×10-6和0.6×10-6的干扰，必须输入到矩阵中扣除。 & nbsp& nbsp& nbsp(3)样本分析 根据仪器的工作条件，对处理后的样品进行光谱拍摄。根据样品中Si和Ca的含量，分别调用相应的矩阵，计算机即可打印出样品中各测定元素的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp(4)数据校正 当分析过程中某些条件发生变化时，工作曲线可能会发生漂移，因此必须进行校正，即以标准样品中某一元素的标准强度比R1(输入工作曲线时的强度比)或标准含量C1作为标准值，然后除以标准样品第二次分析得到的强度比R2或C2，计算出一个比值KR=R1/R2或KC=C1/C2。然后，可以通过用KR样品校正元素的强度比或用KC校正元素的含量C来计算。 & nbsp& nbsp& nbsp每0.5小时或1小时测量一次标准样品，以监测仪器的工作条件是否发生变化。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)1)铅、锌、银、铋、锰、镉和铟的内标是LTV，钡的内标是镱，其他元素的内标是钯。 (2)人工合成标准样品的工作曲线应使用一级和二级标准样品进行校正。 (3)用ZnO > 3%测定Mn，用MnO2 > 15%和3%CuO测定Zn，用MnO2 > 3%测定Ag有严重干扰，可利用计算机软件的功能用干扰系数法消除。 (4)该仪器为固定分析通道，Ag、Bi、Cd、In的测定下限不能满足当前地球化学分析的要求。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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