测锡化学分析方法(锡的化验分析方法与步骤) 微量锡的测定 氢化物发生法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用Na2O2熔融分解。在HCl(1+99)介质中，Sn4+被KBH4还原成氢化物，以空阴极灯为光源，电石英管为原子化器，用HGAAS法测定Sn的吸光度。 测定铁、钴、镍、硅等元素的干扰，用酒石酸消除干扰。 本方法适用于地球化学样品中w(Sn)/10-6=0.5-20的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp；& nbsp氢化物发生器:由矿产地质研究所研制。 & nbsp& nbsp& nbsp电加热石英管雾化器:фф0.8×17c m，电炉丝缠绕，石棉绳绝缘，可调变压器控温。 光束穿过石英管的轴或其附近。 & nbsp& nbsp& nbsp锡的标准储存溶液:称取1.0000克金属锡(99.99%)于烧杯中，加入20毫升盐酸，低温加热溶解，冷却，转移至1000毫升容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & microg/mLSn & nbsp& nbsp& nbsp锡标准溶液:取计算量的锡标准储存溶液，用HCl(1+9)逐级稀释，配制成0.2 & micro克/毫升锡标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp硼氢化钾溶液:20g/L(含1g/L NaOH)溶液，备用。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1A原子吸收光谱仪 Tin 空阴极灯；灯电流5mA；波长为224.6nm；0.1mm狭缝；1000℃电加热石英管原子化器；氮气的流量为1.2L/min；；KBH4溶液的流速为1毫升/秒 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp在高铝坩埚中称取0.1g(精确至0.0001g)样品，加入2g Na2O2，混匀，在700℃高温炉中熔化分解，冷却，用热水浸泡在150mL烧杯中，清洗坩埚。 将试液低温煮沸约5min，冷却。 用HCl(1+1)中和，直到氢氧化物刚好溶解，然后添加过量的2.0毫升。 将试液移入100mL容量瓶中，加入10ml 100g/L酒石酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将原子吸收光谱仪和氢化物发生器调整到建议的工作条件。 将5.0毫升试验溶液转移到氢化物发生器瓶中，打开活塞并引入KBH4溶液。用氮气将生成的氢化物引入加热的石英管原子化器，测量锡的吸光度。 至少同时做两个空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6，2的内容。Oµ分别转；用少量水在一组1OOmL容量瓶中稀释G Sn标准溶液，并向溶液中加入HCl(1+1+1)直到HCl浓度为1% (v/v)。 加入l0mL 100g/L酒石酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 以下操作与样本分析步骤相同。 以Sn的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中锡的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)Na2O2中锡的空白值高且不均匀，使用前应尽量混合均匀，选用空白值低的na 2 o 2。 (2)盐酸浓度对锡的测定有很大影响，因此应控制标准与试液酸度的一致性。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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