直读光谱法测定地质试样中金、银、钯 DCP直读光谱法测定地质样品中的金银钯:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp王水分解的样品用罗丹宁螯合树脂富集金、银、钯，大量基体元素分离，不干扰测定方法。测定限:W (Au)/10-9 = 2，W (Ag)/10-9 = 1，W (PD)/10-9 = 1。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp金、银、钯标准储存溶液:每种用1毫克/毫升金、500微升制备；克/毫升银，1毫克/毫升钯溶液 & nbsp& nbsp& nbsp锂盐溶液:用LiCl.H2O配制含50毫克/毫升锂的水溶液 & nbsp& nbsp& nbsp吸附柱:直径11mm，装有0.3g粒径为0.400-0.250mm的罗丹宁螯合树脂，调节流速至1mL/min，使用前用25mL HCl(1+9)处理。 & nbsp& nbsp& nbsp三。标准溶液的制备:& nbsp吸收金、银、钯的标准储存溶液，加入锂缓冲溶液，用金含量为10 & micro的HCl(1+9)配制；G/mL，Ag为2 & microG/mL和Li为2mg/mL的高标准溶液，与样品处理相同的空白色溶液用作低标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspspectra spanⅲA型阶梯光栅直读光谱仪 其工作条件见下表。 表中测定金银钯的仪器工作条件:阴极氩气流速，0.8L/min溶液注入量，1.6mL/minAu269.5nm分析线:& nbsp& nbspAg328.0nmPd340.4nm阴极氩气流速，1.6L/min入口狭缝，50×300 & micro；m积分时间，10s雾化气体压力，0.138MPa出口狭缝，100500 & microm次重复，1次:& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp(1)静态交换法 称取20g(精确至0.1g)样品于瓷盘中，于600-700℃灼烧2h，冷却，转移至250mL锥形瓶中，加入50mL王步(1+1)，加热至约20mL，加入10mL10g/L动物胶液，搅拌1min，用倾倒法过滤残渣，向滤液中加入0.1g若丹宁螯合树脂。加入0.2mL锂盐缓冲溶液，低温蒸至近干，加入10mL HNO3+HCl+HClO4(6+2+1)混酸，加热溶解至冒烟，取下杯壁，蒸至近干，加入1mL HCl(1+1)，转移至5mL比色管中，用双倍水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)动态交换法 样品处理同(1)，滤液直接通过准备好的吸附柱，用50mL HCl(1+19)洗涤烧杯和交换柱两次，然后用20mL 50g/L热硫脲溶液(温度高于50℃)洗涤柱子，在洗涤液中加入1mL锂盐缓冲液，用水稀释至25mL。 根据仪器的工作条件。 关键词:贵金属黄金 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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