从碱性氰化液中溶剂萃取分离Au(I)是冶金领域研究的热点，一般金浓度为g/L级和毫升规模实验研究，而矿山的氰化槽浸液或堆浸液中金浓度，一般为1～50ppm，本文利用专门设计的搅拌萃取柱，研究了CTAB/TBP（十六烧基三甲基溴化铵/磷酸三丁酯）体系对20L规模低浓度金的萃取，以及载金有机相的反萃取行为。
图1 溶剂萃取碱性氰化液中金的工艺流程示意
1、待萃液槽；2、磁力驱动泵；3、流量计；4、萃取柱；
5、搅拌桨；6、管道；7、有机相入口；8、筛板
一、实验部分
三根玻璃萃取柱的直径均为8cm，高100cm（图1）。萃取水相由Kau（CN）2溶于去离子水，按与Au（I）等摩尔比加入CTAB溶液配成（［Au（I）］）≈10mg/L，pH≈10.5）。若无说明，水相中含0.171mol/L NaCl。萃取前，向每克柱子中加入2升0.17mol/L的NaCl溶液和200mLTBP。萃取水相由磁力泵从萃取柱顶端加入，流量2L/h，柱上部的搅拌浆由直流电动带动，转速为150r/min。柱上段1/3为萃取段，分散的水相依靠重力落下，柱子下部2/3段为澄清区。萃余液从底部流出，每流出2L取样25Ml。待分析的萃余液用干滤纸过滤，经分解氰根后用原子吸收法测定金浓度，由差减法算得萃取率E。
反萃方法：载金有机相是将等体积的金氰化液（ρap[Au（I）=3g/L，Ph=10.5]）和TBP于分液漏斗中混合，机械振荡10min，静置分相制得。将载金有机相与等休积的3.0mol/L的KSCN溶液混合，相比为1。机械振荡10min，分析水相中金浓度，用差减法算出反萃率S。
二、结果与讨论
（一）水相加CTAB对TBP萃取低浓度金的影响
图2 水相添加CTAB对Au（I）萃取的影响
由图2可见，水相中加入CTAB时，100%TBP萃取性能良好，萃取率略有下降，但直到最后2I萃余液流出时，萃取率仍然大于90%；水相中不加CTAB时，纯TBP萃取效率很低，萃取率下降很快，最后2L萃余液流出时萃取率降到10%以下。
水相添加表面活性剂，TBB萃取Au（I）是离子缔合加溶剂化机理，即在水相中生成的离子缔合物［CTAB＋］·［Au（CN）2－］与4个水合TBP分子发生溶剂化作用，Au（CN）2－通过氢建与2个水合TBP分子形成超分子结构的阴离子，同时，CTAB＋通过离子偶极作用与2个水合TBP分子形成超分子阳离子，两个大的阴、阳离子通过静电作用生成离子对溶解于有机相中。萃合物是基于氢键相互作用的超分子体系，萃合物在有机相中相当稳定，因此，水相加入CTAB后，对低浓度金具有很高的萃取率，而水相无CTAB的TBP不适合萃取如此大量的低浓度金。
（二）TBP对20L低浓度金的2级萃取结果
用TBP对20升含金为9.9ppm和9.10ppm的合成料液进行2次2级萃取，为了减少有机相的损失，在第3支萃取柱内加入100mL正十二烷用来捕集水相夹带和溶解的TBP。实验结果见图3。
图3 TBP对20升金氰化液2级萃取结果
由图3可见，TBP对低浓度Au（CN）2－溶液2次萃取结果十分相似，重现性很好，均表现出良好的萃取性能。经过2级萃取，最后两升萃余液流出时，萃取率仍然大于91%，萃余液金浓度小于0.8ppm，由此可以看出，当水相中加入CTAB后，TBP能够适应低浓度金的萃取要求。
（三）KSCN对载金CTAB/TBP的3级反萃
表1是用20mL浓度为3mol/L的KSCN溶液3份反萃1份等体积的CTAB/TBP载金有机相结果，显示浓度为3mol/L的KSCN溶液对CTAB/TBP载金有机相1级反萃率接近90%，经过3级反萃，KSCN已经能够将载金有机相的金全部反萃入水相中，反萃入水相的金可以用电沉积的方法回收，反萃后的TBP仍然可以重复使用。
