%高碘酸钾溶液配制(次氯酸钠碘量法标定浓度) 微量硒的测定 高氯酸-亚硫酸钠-乙二胺-碘化钾溶液法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经酸分解后，不经分离富集，直接在高氯酸-亚硫酸钠-乙二胺-高碘酸钾体系中测定硒。 该方法快速、简单。 检测限为5×10-5 &微；克/毫升 硒的质量浓度为5×10-6-1×10-3微；g/mL与峰电流之间存在良好的线性关系。 EP ≈- 0.80伏 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp硒标准溶液:称取50.00mg纯硒粉于烧杯中，加入10mL HNO3t 1mL HClO4，低温加热溶解，蒸发至冒出白烟，冷却，在250mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。 这种溶液含有200 & micro克/毫升硒 取此溶液，用HNO3(1+99)逐步稀释，配制成含0.002 & microG/mL和0.01 & micro克/毫升硒标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp混合溶液:称取11g EDTA、34g柠檬酸铵和1mg聚乙烯醇溶于水中，用水稀释至250mL。 & nbsp& nbsp& nbspFeCl3溶液:将2g FeCl3.6H2O溶解在HCl(1+99)中，并稀释至200mL。这种溶液含有大约2毫克/毫升的铁。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1g(精确至0.0001g)样品于100mL烧杯中，加入10-15mL HNO3、几滴HCl和1mL HClO4，加入餐桌皿，在低温电炉上加热分解，蒸发至刚好冒出HClO4烟雾，然后取下。冷却后，移入25mL比色管中，加水稀释至刻度，混匀。 取0.5-1.0mL澄清溶液于25mL烧杯中，加入0.5mL FeCl3溶液和0.2mL HClO4，摇匀，加入4.6mL混合溶液，摇匀，静置5min，加入1.6mL 200g/L Na2SO3溶液，静置15min，加入1-2mL乙二胺(34-66)，摇匀，室温静置。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0，0.0005，0.001，0.004，0.008，0.01 & micro将Se标准溶液置于一组25mL烧杯中，加入空白色试液至与样品溶液同体积，然后加入0.5mL FeCl3溶液和0.2mL HClO4溶液。以下步骤与样品分析步骤相同，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中硒的含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)加入少量HCl有助于分解样品。在HClO4的存在下，Se加热到白烟时不会损失，但白烟不能太浓，温度也不能太高，否则结果偏低。 (2)底液中各种试剂的用量一致，以保持结果稳定。 (3)少量Fe3+干扰测定，但有一定的规律性。 当测定溶液中含有0.1毫克/毫升的Fe3+时，结果稳定，不受干扰。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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