价钒和价钒的颜色(钒渣中五氧化二钒的测定) 煤焙烧产品中三价钒、四价钒和五价钒的测定:& nbsp& nbsp煤焙烧产物中钒有三种价态:V(ⅲ)、V(ⅳ)和V(ⅴ)。他们可以同时有不同的意见吗？ 指出由于E0V(ⅴ)/V(ⅳ)=-0.25V，每对的氧化还原电位相差很大，同一矿物中只共存钒的两个相邻价态。 对100多种含钒矿物中钒的价态检验结果表明，钒只以一种或两种相邻价态存在，尚未发现钒的三种价态共存于同一矿物中。 如果这一结论正确，将大大简化石煤焙烧品中不同价态钒的测定。 但也有作者指出石煤及其焙烧产物中存在价态钒(V(ⅲ)、V(ⅳ)和V(ⅴ)，并介绍了分析方法。 当然，在这种情况下，必须考虑预分离措施，否则生产会相互干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp1.不同价态钒的测定 电位滴定法:& nbsp；& nbsp测量V(ⅲ)和V(ⅳ)时，由于V(ⅲ)的不稳定性，必须采取相应的防护措施。由于发现了V(ⅲ)与H3PO4形成的络合物H3[V(PO4)2],且其在空气体中的稳定时间明显延长(10h以上),因此给出了V(ⅲ)的定义。 样品经磷酸-氢氟酸分解后，用电位滴定法测定。 在H3PO4介质中用K2Cr2O7标准溶液滴定时，滴定曲线上有两个跳跃点(V (ⅲ) → V (ⅳ) → V (ⅴ))。钒含量在1.5-36毫克范围内，相对误差为1%。 & nbsp& nbsp& nbsp当测量储存的V(ⅳ)和V(ⅴ)时，在c(H3PO4)和6-12mol/L的介质中，E0Fe(ⅲ)/Fe(ⅱ)降低(0.58V)，E0V(ⅳ)/V(ⅲ)增加(0.60V)，所以Fe( 滴定曲线上有三个跳跃；第一种是过量的Fe (ⅱ)被氧化成Fe(ⅲ)；第二线V (ⅲ)被氧化成V(ⅳ)；第三线V (IV)被氧化成V (V) 通过第二次或第三次跳跃，可以测出两者之和。 另取一份试液单独滴定V(ⅳ)，相减得到V(ⅴ)。 钒含量在5-21毫克范围内，相对误差为1%。 & nbsp& nbsp& nbspv (ⅲ)-v (ⅳ)的测量:& nbsp在四氟乙烯烧杯中称取1.000g样品，加入8 ml H3PO4 (1+1)和5 ml HF，摇匀并盖上盖子。 低温加热至沸腾，保持0.5h，直至样品完全分解，冷却，过滤。洗涤后立即将滤液(约30mL)转移至塑料烧杯中，加入60mL H3PO4，搅拌均匀，用c(1/6K2Cr2O7)=0.03mol/L标准溶液滴定(接近终点时应尽量减慢速度)，保持平衡时间约1min，测量电位值。第二次爆发发生了。 设K2Cr2O7标准溶液分级滴定所消耗的体积为V1和V2，用V1计算V (ⅲ)的含量，用V2-2V1计算V (ⅳ)的含量。 & nbsp& nbsp& nbspv (ⅳ)-v (ⅴ)的测量:& nbsp称取2.000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入12 ml 12mL H3PO4(1+1+1)和8-10ml HF，按照V (III)-V (IV)的测定方法溶解样品，过滤，将滤液转移至50mL容量瓶中，加入12mL H3PO4，用水定容。 取10mL试液，加入20ml h3po 4，边搅拌边滴加亚铁溶液，使试液电位值降至250mV以下，稳定一段时间后，用c(1/6K2Cr2O7)=0.03ml/L溶液滴定，直至出现三个电位跃变。 第二次和第三次跳跃对应的体积之差V3就是V(ⅳ)-V(ⅴ)所消耗的体积。 另取10mL试液，用电位滴定法分别滴定V(ⅳ)，其体积为V4，用V3-V4计算V(V)的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp二。不同价态钒的极谱测定:& nbsp& nbsp首先，用3%H2SO4溶液浸出钠煤焙烧产物，用NH4HF2溶液在沸水浴中浸出残渣。不同价态的钒和氟生成氟络合离子进入溶液，然后选择合适的仪器条件测定不同价态的钒。 在氨底溶液中，EDTA和四丁基溴化铵存在下，V(ⅳ)有一清晰的波，其峰电位为-1.49V，在25mL溶液中，0.5 mgv(ⅳ)不干扰V(ⅳ)的测定。 在硫酸溶液中测定V(ⅲ)时，峰电位为-0.85 V，V(ⅳ)和氟硼酸不影响V(ⅲ)的测定 & nbsp& nbsp& nbspv (ⅳ)的测量:& nbsp称取0.1000-0.5000克样品于锥形瓶中，加入50毫升3% H2SO4溶液，摇匀1小时，过滤并洗涤。 丢弃滤液 将残渣转移至原锥形瓶中，加入50毫升水和1克NH4HF2，在沸水浴中浸泡20分钟，过滤至100毫升容量瓶中，洗涤，用水定容(供试品溶液A) 取5-10毫升试液A于25毫升容量瓶中，加入2毫升氨水(1+2)，1毫升(c 10 h14 o 8 N2 na 2)= 0.1摩尔/升EDTA溶液，2毫升((NH4)2so 4)= 1.25摩尔/升溶液，10毫升氨水底液(200克HNH4 Cl和400毫升氨水) 在这种情况下，V (ⅴ)不波动。 & nbsp& nbsp& nbspV(ⅲ)的测定将新配制的V(ⅲ)标准溶液，分别含0.3、0.6、0.9、1.2和1.5mg V(ⅲ)，置于50mL容量瓶中，加入5mLH2SO4(1+1)，用水定容。 倒出一杯，放入电喇叭杯中持续N23min。原点电位为-0.5V，峰电位为-0.85 V，V (ⅲ)在0.1-1.5mg/50mL范围内与峰电流呈线性关系。 & nbsp& nbsp& nbsp取5-10mL供试品溶液A，置于50mL容量瓶中，按上述制备工作曲线的相同步骤测定(ⅲ)。 & nbsp& nbsp& nbspv (ⅴ)的测量:& nbsp取试液A 5-10ml，用钽试剂-氯仿直接萃取分光光度法测定(见相关资料)。 & nbsp& nbsp& nbsp总钡含量的测定:& nbsp取试验记录A，置于50毫升容量瓶中，加入10毫升氨基溶液和2克无水Na2SO3，用水定容。 用示波极谱法测量，原点电位为-1.10 V。 在上述底解中，V在0.1-0.5mg/50mL范围内与峰值电流成线性关系。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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