砷及其化合物分析方法(矿物脱砷方法) 砷样品的分解 砷的分离方法:& nbsp；& nbsp一、样品分解:& nbsp& nbsp& nbsp许多砷化合物具有挥发性，因此用于砷测定的样品不应燃烧。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分解样品时，必须有氧化剂使砷处于五价状态。经常使用王水或含有高锰酸钾、氯酸钾或溴的盐酸溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷一般溶于强无机酸，用硝酸和硫酸分解样品是常见的。 只有溴甲烷不溶于硝酸。 高硅含量的样品用硝酸-氢氟酸分解，砷用硫酸-氢氟酸挥发为氟化物。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp难分解样品可用碱性熔剂熔化，如过氧化钠、碳酸钠和硝酸钾、碳酸钠和硫磺、无水硫代硫酸钠等。 然而，应避免单独进行碳酸钠分解，以防止砷(ⅲ)流失。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分离方法:& nbsp& nbsp& nbsp硫化氢分离砷和氢氧化铁共沉淀砷在实际工作中很少使用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷以砷酸镁铵和镁混合物的形式沉淀。在酒石酸或柠檬酸存在下，砷可与锑分离，但铁含量高时应重复沉淀。 砷酸镁铵溶解度高，沉淀体积应小于100ml，故该方法仅适用于高含量砷的分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷的常用分离方法有:& nbsp；& nbsp& nbsp(1)砷作为元素砷沉淀；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)将砷制成砷(3)蒸馏；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)提取和分离 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp其中萃取分离更适用于低砷含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在砷6N盐酸溶液中，次磷酸钠可被还原成元素态沉淀，硒、碲、汞、金与砷同时沉淀，所以砷也常用作微量硒、碲的共沉淀剂。 用次磷酸钠还原砷，用硫酸铜作催化剂，使砷沉淀迅速形成。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp蒸馏分离砷通常在盐酸溶液中进行，但也可以在氢溴酸溶液中蒸馏。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在含溴的氢溴酸溶液中蒸馏砷时，可以同时蒸馏硒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在盐酸溶液中，砷可以蒸馏为三氯化砷。如果蒸馏温度严格控制在108，锑、锡、砷可以分离，同时只能蒸馏出锗和砷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷锗分离时，可在氯气流中蒸馏四氯化锗，然后加入还原剂蒸馏砷。 常用的还原剂有盐酸肼或硫酸肼 同时加入溴化物进行催化。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp蒸馏法可将砷与多种金属分离，对多金属矿石中高砷含量的测定仍有实际意义。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspd & nbsp；填充方法是:& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 2 g样品，置于250 ml烧杯中，加入0.2 ~ 1 g氯酸钾，用少许水润湿，加入15 ~ 30 ml盐酸，加热分解(必要时加入氯酸钾)，蒸发溶液至干燥，使氯气排出。 冷却后，按1∶1的比例加入20 ~ 40ml盐酸，微热溶解盐，然后将溶液转移到蒸馏瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向蒸馏瓶中加入1～2g盐酸肼和1g溴化钾，并用水稀释至50～60ml。 此外，在锥形瓶接收器中加入50毫升水，连接冷凝管，将其下端插入接收器中的水面以下。然后，将100毫升盐酸注入蒸馏瓶中，在108℃下蒸馏 蒸馏100毫升溶液后，冷却蒸馏瓶，加入50毫升盐酸，再次蒸馏50-60毫升馏出液，并结束蒸馏。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当样品中的钨含量高时，钨与砷形成络合物，这使得难以蒸馏出砷。因此，应事先将溶液蒸发至小体积，然后加入20ml冰醋酸、30ml甲醇和100ml盐酸，再蒸馏1小时。砷含量高时，应加入15ml甲醇和15ml盐酸，并重复蒸馏。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp痕量砷常通过萃取分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在30ml水、20ml硫酸和70ml盐酸的混合溶液中，砷能以AsCl3的形式被四氯化碳萃取，萃取率为88%。 除锗外，其他离子均可分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锗(如果有)应该用氯酸钾氧化，然后用9N盐酸中的四氯化碳提取为四氯化锗，然后用碘化钾还原为砷(ⅴ)，再用四氯化碳提取为砷(ⅲ)。即使锗的含量比铋和砷的含量大106倍，它也可以通过这种方法分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在1 ~ 10 N硫酸溶液中，二乙基二硫代氨基甲酸铵与砷(ⅲ)反应，用四氯化碳萃取，可使砷与锌、镉、镍、铁(ⅱ)分离。 若砷(ⅲ)被过氧化氢氧化，砷(ⅴ)将不被萃取，可与铜、汞、铋分离。只有锑不容易用这种方法分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在含碘化钾的硫酸溶液中，砷(ⅲ)可用苯或四氯化碳萃取，并与许多金属离子分离。 当硫酸为8N，碘化钾为0.5M时，砷(ⅲ)可与铁、锰、镍、铝、钛、铬、钒、钼、铋、锌、硅、磷、锗、汞分离，只能部分提取锡和锑。 碘化钾的量会随着酸度的增加而减少。 比如硫酸的浓度为6.5N时，碘化钾的浓度应为1m；硫酸为7N时，碘化钾的浓度可降至0.5M；当硫酸浓度大于9N时，碘化钾浓度可低至0.1M，萃取效果相同。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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