铂金矿石检测方法(铂族元素分析方法) 矿石中铂族元素的测定& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在该方法中，通过锍金化验熔炼来捕获铂族元素。 熔剂的基本成分是碳酸钠，酸性成分是硼砂和玻璃粉，还添加了NiO、FeS、S和微量Sb。 高温熔化得到约20g的磨砂扣，放入水中扣可逐渐松动。 用盐酸处理后，剩余的黑色絮状贱金属硫化物用三氯化铁溶液溶解，铂族元素用定量滤纸收集。 然后进行锑分析以捕获铂族元素。 得到的锑珠在高温炉中700-900℃灰化，铂族元素再次富集，锑珠质量保持在25mg左右，用于光谱分析。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp锍金化验熔剂:na2co 3 40g，硼砂30g，NiO 10g，FeS 30g，硫磺2g，Sb粉0.2g，面粉5g，玻璃粉40g。 & nbsp& nbsp& nbsp锑熔剂:碳酸钠35克，硼砂15克，二氧化硅15克，三氧化二锑30克，面粉5克。 & nbsp& nbsp& nbsp标准:含铜锑粉、CuO和纯金属Sb粉混合均匀，含Cu1%。 & nbsp& nbsp& nbsp缓冲剂:SiO2+碳粉按7+13混合研磨均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp然后将混合物+Ga2O3+NiO+Nb2O5+Sc2O3按质量比95.33+3.5+1+0.15+0.02混合，研磨均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp500g/L氯化铁溶液:称取250g FeCl3.6H2O，溶于HCl(1+1)中，并稀释至500mL。 & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品的制备:& nbsp& nbsp精确称量光谱纯的铂族金属或盐 第一组包含100毫克的铂、钯和金，第二组包含100毫克的钌、铑、锇和铱。 两组各加入1克铜，放入装有50克锑粉的100毫升瓷坩埚中，盖上20克锑粉，旋转坩埚混合，盖上20克锑粉，加入20克锑熔剂和5克KOH，在900℃高温炉中熔化至锑下沉，趁热取出，撒上20克锑熔剂，反复熔化至锑下沉，再次重复上述操作，取出，冷却，打碎坩埚，取出。 & nbsp& nbsp& nbsp将两个锑扣放入100mL瓷坩埚中，补加Sb粉至200g，加盖，在900℃高温炉中熔化30分钟(中间摇动1-2次)。 趁热取出，小心地将熔化的锑倒入大理冷水中，收集所有Sb颗粒，干燥并称重。 加入Sb粉至200g，研磨至0.088mm，混匀。本标准中铂、钯、金、钌、铑、锇和铱的含量分别为500×10-6。 然后依次稀释标准基质，制成(250，50，15，5.0，1.5)×10-6的标准系列。 图片& nbsp电极规格(单位:mm):& nbsp；& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWSP-ⅰ型2米平面光栅摄谱仪:600条光栅线/毫米，发光波长500纳米，二次光谱，光栅角度读数38.93°，狭缝宽度18 &微；m，三镜头照明系统，中间光圈5.6×10mm & nbsp& nbsp& nbsp激发光源和曝光:WPF-2交流电弧发生器，电压220V，激发电流14A，全曝光。 & nbsp& nbsp& nbsp电极规:下电极为长颈杯状石墨电极，上电极为圆柱形，如上图所示。 & nbsp& nbsp& nbsp除氰装置:由直径3cm、长9cm的石英管制成，氧气流速为5L/min。 & nbsp& nbsp& nbsp相位板和暗室处理:天津紫外I或II相位板。 A+B显影剂，19±20℃显影1分钟 Cai千分尺，测量狭缝宽度20 & microm，狭缝高度12mm，p刻度 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:准确称取0.0250g系列标准样品，预先置于有0.0250g缓冲液的光滑纸上，混匀，用梅花取样法将所有样品放入一个电极孔中，用△P-1gC绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp分析线对和测量范围:见下表。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp根据不同样品的具体要求，称取50g样品，置于金分析坩埚中，扣上锍，去渣。 将锍扣放入盛有100mL水的烧杯中，当锍扣完全松动时，加入100ml HCl，加热溶解至小气泡不连续出现，然后继续加热微沸0.5-1h，取出，用HCl(1+1)冲洗烧壁，迅速加入10-15ml 500g/l FeCl 3。趁热用三氯化铁。转动烧杯，使高溶液与粘在壁上的硫化物接触，并保持沸腾15-20分钟。取下，用蒸馏水冲洗，将烧杯壁和表镜用水稀释至300mL，加入少量滤纸，用中速定量滤纸过滤，用小块滤纸擦拭杯壁和表镜，洗入原滤纸，用2%(V/V)HCl冲洗至无Fe3+反应(氰酸钾检查)。 将0.5g纯锑粉撒在滤纸上，用水冲将锑与沉淀物混合。 取下滤纸，包好放入30毫升瓷坩埚底部，压紧，在滤纸上加入2克KOH，用30克锑试金溶剂覆盖，然后放入高温炉中熔化，直到锑完全沉下。 取出，冷却，打碎瓷坩埚，取出锑扣，去渣。 锑扣在瓷坩埚盖上，送至850℃马弗炉中吹灰，微开炉门观察吹灰至锑珠直径2.5-3.0mm，立即取出。 粉碎锑珠，小心地将所有锑转移到一定量的缓冲液中，混匀，用梅花取样法将所有样品放入一个电极孔中，加压取光谱。 表中:分析线对 测量范围:关键词分析元素分析线对，nm测量范围，wB/10-6 ptpdrurhosirpt 299.77/sc 335.97 PD 344.19/sc 335.97 ru 342.83/sc 335.97 RH 339.68/sc 335.97 OS 305.88/sc 335.97 IR 322.02/sc 335.970& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)铂族元素分析的灵敏线大多在紫外区，也有一些在氰带。这些敏感线受到氰分子带的干扰，需要用氧激发气氛来取谱。 (2)铜和镍随时间增强分析线背景。 Ni≥1%时影响Os305.88nm，Pb高时影响Ir322.02nm谱线测量。 50%的Sb含量对该规律没有影响。 (3)所有破碎的锑珠和缓冲剂必须放入电极的孔中，不得丢失。 (4)该方法适用于铜和镍沉积物的分析。 关键词:标签:贵金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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