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钒的氯化物(溶液中钒的测定)

钒的氯化物(溶液中钒的测定) 氯仿萃取-苯甲酰苝比色法测定铁矿石中的钒:& nbsp& nbsp苯甲酰苯与钒(V)在强酸溶液中形成不溶于水的紫色络合物,用氯仿萃取,比色测定钒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp苯甲酰基苯,0.1%,称取0.1g苯甲酰基苯,溶于100ml氯仿中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒标准溶液,1毫升含10微克五氧化二钒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸0,5,10,20.....150 μ g五氧化二钒标准溶液,分别置于50 ml比色管中,加入2ml 1∶1硫酸,1滴高锰酸钾溶液,加入16 ml盐酸,用水稀释至40 ml,摇匀。 准确加入10ml 0.1%苯甲酰苄叉-三氯甲烷溶液,摇匀提取40秒。 分层后,吸收有机层,并在510 nm处比色(或绿色滤光片)。 绘制标准曲线 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品,置于铁坩埚中,加入4 ~ 5g过氧化钠,搅拌均匀,然后盖上1g过氧化钠。 放入高温炉中,升温至650,保持8 ~ 10分钟(半熔化),取出冷却。 用水浸泡,煮沸3-5分钟,取下冷却。 转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取5 ~ 10 ml溶液(V2O5含量在100 zeg以下),置于带塞的50 ml比色管中,加入2ml 1∶1硫酸,逐滴加入3%亚硫酸钠溶液,直至高价铬和高价锰的颜色完全褪色,然后过量加入1滴。 用少量水冲洗管壁,滴加0.1N高锰酸钾溶液至淡紫色不褪色。 加入16 ~ 18毫升盐酸,用水稀释至40毫升,冷却。 准确加入10ml 0.1苯甲酰苯胺-三氯甲烷溶液,振摇40秒萃取,分层后,吸取有机层,于510 nm(或绿色滤光片)处测量吸光度。 
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