铬合滴定法(铬的滴定法) 铬的测定& nbsp；酸快速滴定法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硫磷混酸分解，以硝酸银为催化剂，用(NH4)2S2O8将Cr3+氧化成Cr6+。此时，Mn2+被氧化成Mn7+，溶液中的紫色表明Cr6+已被完全氧化。加入氯化钠煮沸破坏Mn7+，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定Cr6+,然后测定。 该方法适用于铬铁矿和普通矿石中ω (Cr)/10-2 > 0.5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbspK2Cr2O7标准溶液:C (L/6K2Cr2O7) = 0.035 mol/L称取1.7162g已在150~160℃干燥的K2Cr2O7(参比试剂)，溶于少量水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。& nbsp& nbsp(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液:C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)= 0.035mol/l称取13.8 g试剂溶于H2SO4(5+95+95)中，并稀释至1000mL。 用K2Cr2O7标准溶液标定，根据通式(10)计算(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的物质浓度，mol/L & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1~0.2g(精确至0.0001 g)样品于500mL锥形瓶中，加入20mL硫磷混酸(2+1)，在电炉上不断摇动加热分解(以免样品见底，焦磷酸盐沉淀)。 样品完全分解后，冷却，加入200~250mL水，1ml 10g/L agno 3溶液，1滴10g/L MnSO4溶液，加入2~3g(NH4)2S2O8，加热煮沸至MnO4-紫色出现8~10min，加入5mL 100g/L NaCl溶液，然后煮沸5~10min。用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至浅黄色，加入3~4滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至蓝紫色消退，溶液呈浅绿色。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算铬的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspCT——标准滴定溶液中该物质的质量浓度，mol/L；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVT——标准滴定溶液的体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMB——被测元素(组分)的摩尔质量，g/mol；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp在这个公式中，MB是Cr的摩尔质量，17.33g/mol。& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液也可用Cr标准样品标定，通过计算fT值可计算出Cr的含量。 (2)氧化时酸度不宜大于5% (v/v)，过大则氧化不完全。 (3)溶液中的(NH4)2S2O8一定要煮沸，否则结果会偏高。(4)用NaCI煮沸后，紫色不消失，或出现棕色沉淀。可以滴一点NaCI溶液继续煮，直到粉色消失。 但煮沸时间不宜过长，以免减少Cr6+ 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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