高锰酸钾滴定亚硝酸钠(高锰酸钾和亚硝酸钠反应) 锰的测定 亚砷酸钠-亚硝酸钠:& nbsp；& nbsp样品用磷酸-过氧化氢分解，在硫和磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵将锰氧化成高锰酸盐。 煮沸过量过硫酸铵后，加入氯化钠沉淀银，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定。反应式如下:& nbsp& nbsp& nbsp2 hmno 4+5 na 3 aso 3+4 HNO 3→2Mn(NO3)2+5 na 3 so 4+3H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp2 hmno 4+5 nano 2+4 HNO 3→2Mn(NO3)2+5 nano 3+3H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp锑、钒、铬和铈对该方法无干扰。 过硫酸铵能将这些元素氧化成高价，但不被亚砷酸盐-亚砷酸盐溶液滴定。 铬存在，滴定终点为黄色。 当每100ml溶液中铬含量小于15mg时，不影响终点的识别。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp锰标准溶液:1ml & nbsp；含锰约1毫克:称取3.1克硫酸锰mnso 4·H2O，制成1000毫升。 重量法校正 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锰的校正:吸取30毫升锰标准溶液，置于400毫升烧杯中，加入30毫升盐酸，用水稀释至200毫升，加入1滴甲基红指示剂和10毫升20%磷酸二铵，煮沸。 边搅拌边逐滴加入氨水，直到指示剂变黄，然后再加入3 ~ 4滴。 煮沸3-4分钟，使沉淀物变成丝状晶体，保温3小时。 用慢滤纸过滤，用5%氨水洗涤数次，沉淀物900灼烧至恒重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将测得的焦磷酸锰沉淀乘以0.3875，得到锰的重量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液:0.1N & nbsp称取6.5g亚砷酸钠(NaAsO2)，溶于20ml 4N氢氧化钠溶液中，用水稀释至200ml，以酚酞为指示剂，用1∶1硫酸中和，然后用10%碳酸钠溶液调节至微碱性，加入3.4g亚硝酸钠，溶解后用水稀释至1000ml，搅拌均匀，贮存于棕色瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准& nbsp吸取25毫升锰标准溶液，置于250毫升烧杯中。 加入10毫升磷酸、10毫升1∶1硫酸和5毫升2%硝酸盐溶液，用水稀释至140毫升。 加热，加入10毫升30%的过硫酸铵溶液，煮沸1分钟，直到出现大气泡，冷却。 加入5ml 1%氯化钠溶液，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定至粉红色消失，变为乳白色。 根据消耗的毫升数计算亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液中锰的滴定值，或根据分析程序用锰矿标准样品标定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品，置于300ml锥形瓶中，用少量水湿润。 加入10ml磷酸和2ml双氧水，在高温电热板上加热溶解至无黑色颗粒(如仍有不溶物，加入双氧水)。 冷却，用水稀释至约120ml，摇匀。 加入10毫升1∶1硫酸、5毫升2%硝酸银溶液和10毫升30%过硫酸铵溶液，煮沸1分钟，直至出现大气泡。 冷却，加入5ml 1%氯化钠溶液，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定至粉红色消失，变为乳白色。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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