一.方法概述

金红石砂矿一般以金红石为主要选矿工艺，只有金红石通过化学物相分析才能满足要求。随着各种含钛矿床的开采，配合选矿工艺的需要，开发出了更通用的钛矿化学物相分析工艺(见下图)。

钛磁铁矿的分离通常在31.8倍；103-47.74 &倍；103A/m的磁场强度反复湿式磁选，使所选钛磁铁矿不可避免地含有部分钛铁矿、榍石和共生。因此，磁性部分需要在20%HCl的沸水浴中浸出6h以浸出钛磁铁矿。在此条件下，夹带钛在沸水浴中的浸出率可达3%-6%，榍石的浸出率可达20%-40%。

分离含钛硅酸盐矿物，如榍石。榍石等含钛硅酸盐矿物在普通无机酸中的溶解行为使其难以与钛铁矿分离。有人用H3PO4沸水浴溶解钛铁矿4小时，榍石浸出率在15%以上，金红石4小时溶解钛铁矿，但榍石浸出率在15%以上，金红石浸出率也很高。虽然用K2S2O7熔融分解可以将钛铁矿与部分含钛硅酸盐分离，但是榍石也被分解，达不到分离的目的。

钛铁矿经氧化焙烧分解为Fe2O3和TiO，榍石和金红石不发生变化。结果表明，金红石在溶剂中的浸出率不随焙烧温度而变化。当温度高于800℃时，木片的浸出率仅略有下降。然而，随着焙烧温度的升高，钛铁矿的浸出率先急剧下降，当焙烧温度高于800℃时，浸出率又明显上升。研究表明，随着焙烧温度的升高，钛铁矿中的Fe2+含量明显降低(见下表)，钛铁矿晶格被破坏，形成新的物质:钛铁矿在400℃开始变化，在600℃时，钛铁矿部分分解为赤铁矿和金红石，700-8000。钛铁矿和钛铁矿比金红石更易溶解，所以上述浸出率发生变化。显然，为了降低钛铁矿的浸出率，焙烧温度应为800℃。

表1显示了在不同温度下焙烧的钛铁矿的Fe2+含量。

用NH4F-HNO3溶液浸出煅烧样品，提取榍石等含钛硅酸盐矿物。当样品中钛硅酸盐矿物含量较高时，应使用40g/L的NH4HF2-30%HNO3溶液。当含钛硅酸盐矿物主要是榍石时，可使用30g/L NH4HF2-10%HNO3溶液。在前一条件下，钛铁矿的浸出率为4%；在后一条件下，钛铁矿的浸出率为1%，金红石的浸出率为0.17%。

钛铁矿分离用H3PO4溶解钛铁矿，加热温度必须控制在140-150℃，金红石最多溶解10%。将20g/L的NaF-70HCl在沸水浴中加热1h，金红石的浸出率可降至1.6%。然而，在实践中，发现这种溶剂并不理想。相反，将70%HCl和HF以(1+1)混合，并在沸水浴中浸泡30分钟。钛铁矿虽然可以溶解，但金红石的浸出率在4%以上。这种溶剂只适用于主要含钛铁矿的样品，而主要含金红石的样品可用含3NH4HF2的HCl加热，金红石的浸出率为1.5-2%。

二、分析步骤

对于钛磁铁矿的测定，称取0.5000克样品，31.83倍；103-47.74 &倍；在103A/m磁场强度下重复湿法磁选。将磁性部件浸泡在沸水浴中的50毫升20% HCl中6小时。过滤，用2%HCl溶液洗涤，并测定滤液中钛磁铁矿中的钛。

榍石等含钛硅酸盐矿物的测定如果样品中含钛硅酸盐矿物以榍石为主，将非磁性部分放入瓷坩埚中，在800℃的高温炉中烘烤30分钟。冷却后，将样品扫入100mL带小口的塑料瓶中，加入30ml 30g/L的NH2HF2-10% HNO3溶液，在沸水浴中浸泡40min，并保持搅拌。过滤并用5%硝酸洗涤。向滤液中加入10ml h2so 4(1+1)，加热至近干，然后加入10ml h2so 4(1+1)，沿烧杯壁吹扫少量水，加热至溶解。溶液中钛的测定。

如果样品中除榍石外还有其他钛硅酸盐矿物，将非磁性部分在800℃下焙烧，然后在50毫升40克/升NH4F-30%HNO3沸水浴中浸泡1.5小时，过滤，用5%HNO3洗涤，滤液处理方法同上。测定滤液中的钛为含钛硅酸盐矿物和榍石中的钛。

根据样品条件，选择以下三种方法测定钛铁矿:

(1)金红石型样品。称取0.5000g样品，湿法磁选后，将非磁性部分刷入锥形瓶中，加入80mL HCl和3g NH4HF2，用热水稀释至约100mL，趁热过滤，用5%H2SO4洗涤。滤液经测定为钛铁矿和榍石(包括含钛硅酸盐)中的钛。然后减去榍石的钛含量，就是钛铁矿中的钛。

(2)以钛铁矿为主的样品。湿法磁选后称取0.5000g样品，将非磁性部分置于50mL塑料瓶中，加入20ml 65%HCl和HF混合物(1+1)，沸水浴浸泡30min，加水30mL稀释，用塑料桶过滤，用5% HCl洗涤，测定滤液中的钛，减去榍石和含钛硅酸钛矿物，即钛铁矿中的钛。

(3)一般钛铁矿样品。将钛磁铁矿和钛硅酸盐矿物分离后的残渣置于瓷坩埚中，焚烧，用K2S2O7熔融，用5%H2SO4浸出，测定钛铁矿和金红石的含量，减去金红石和金红石钛的含量，即为钛铁矿的钛含量。

金红石的测定:将(1)或(2)中分离钛铁矿和榍石后的残渣与滤纸一起放入瓷坩埚中灰化，加入5g K2S2O7熔融，用50m l 10% h2so 4加热浸出熔块，测定溶液中的钛。