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钨灯光谱波长(测有效钼的测定方法)

钨灯光谱波长(测有效钼的测定方法) ICP光谱法测定钨、锡、钼:& nbsp& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法采用固体粉末进样装置,以Pd为内标,通过双高频火花将固体粉末样品原子化,引入ICP光源。化探样品中的钨、锡、钼用大色散比的最后一台光谱仪测量,检出限(WB/10-6)为W1、Sn1、Mo0.5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp& nbsp合成基质的成分(%)为:二氧化硅68、氧化铁34、氧化铝316、氧化钙、氧化镁、硫酸钾43、碳酸钠34、氧化钛20.5、氧化锰20.5。 将光谱纯的WO3、SnO2和MoO3加入基体中,先制备1号主标准样品,然后按照1+1逐步稀释基体,制备一组标准系列样品,如表1所示。 1 & nbsp& nbsp一系列标准样品中各元素的含量(WB/10-6):元素标准系列1 2 3 4 5 6 7 8 W,Sn,Mo 10000 5000 2500 1250 625 313 156 78.0 & nbsp;9 10 11 12 13 14 15 1 6钨、锡、钼39.0 19.5 9.75 4.88 2.44 1.22 0.61 0.3 & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp& nbsp光谱仪:(Su) д C-13-2平面光栅光谱仪,1200光栅线/mm,色散率0.2Nm/mm,闪耀波长300.0nm。 狭缝宽度为20微米的单透镜(F = 75mm毫米)照明系统;m & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp枪源:ICP-D,北京地质研究所和保定电子设备厂研制。 它由高频发生器、工作线圈和火炬管组成。 (1)高频发电机:自激式,3.6 kW,31 & plusmn4兆赫 (2)工作线圈和炬管:工作线圈内径25mm,两圈(水冷)。 同心应时火炬管,外径20毫米,长度160毫米。 (3)光源使用氩气作为载气、冷却气体和等离子体气体。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp固体粉末注射器:固体粉末注射器与江苏省地质矿产局中心实验室研制的GFS-81型双高频火花发生器配套使用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp相位板和暗室处理:天津紫外I或II相位板。 甲、乙开发商 20℃显影4分钟,固定至透明,水洗,干燥。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp各元素分析线和测量范围:见表2。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp以及测光曲线的绘制:MD-100快速测微光度计,测量狭缝宽度20 & microm,高18mm,P刻度,用△P-1gC画工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp其他工作条件:见表3。 2 & nbsp& nbsp& nbsp各元素分析线 测量范围:关键词元素分析线,nm测量范围,wB/10-6 W 294.69 1-625 292.51 156-5000 Sn 317.50 0.6-156 303.27 78-5000 Mo 319.39 0.3-78 293.05 9.75-625 294.66 78-5000 & nbsp;表3:& nbsp;& nbsp其他工作条件:阳极电压为4.6kV载气流量。0.74L/观察高度最小阳极电流1A 11-12mm栅极电流120mA样品尺寸< < 0.075mm冷却气体流速13.3L/ Min缓冲液和内标碳粉+SiO2+Pd=50+50+0.1等离子体流速1.20L/min,暴露时间10s:& nbsp;& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp& nbsp称取200mg样品和100mg缓冲液于玛瑙碗中,加入丙酮,研磨均匀。 取出两个待测样品,每个样品重100mg,放入粉末样品分析仪中,按上述工作条件进行光谱分析,取测得的平均值计算结果。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp五.注意事项 
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