TFe的测定
方法1。重铬酸钾容量法
1.原理铁矿石用硫磷混酸和硝酸溶解后，大部分Fe3+首先被SnCl 2溶液还原。要控制SnCl2的用量，先加入SnCl2使溶液呈淡黄色(说明此时有少量Fe3+存在)，再加入TiCl 3溶液使少量铁还原为Fe2+。为了使反应完全，TiCl3要过量，过量的TiCl3溶液被微量铜离子催化，氧化除去溶液中的溶解氧。在此过程中，指示剂靛红二磺酸钠变为蓝色，表明TiCl3已被除去。反应式为2fe 3 ++ sn2 ++ 6cl-= 2fe 2 ++ sncl 62-Fe3 ++ ti3 ++ H2O = Fe2 ++ TiO 2 ++ 2h+
2.试剂1。10% sncl2溶液10%:10g SNC L2 & bull；将2H2O固体溶解在50毫升浓盐酸中，用水稀释至100毫升，并加入几粒纯锡。2.TiCl3溶液1:1:将商品TiCl3溶液与等量盐酸混合(1:1)。3.硫酸铜溶液:0.2% 4。靛玉红二磺酸盐指示剂:将0.25g指示剂溶于100 mL水中，加入5滴1:1H2SO4溶液。5.硫和磷1: 1的混合酸。将150毫升浓硫酸缓慢加入700毫升水中，冷却后加入150毫升浓磷酸。6.浓硝酸7。二苯胺磺酸钠指示剂0.5% 8。盐酸(浓缩)
三。分析步骤1.0.02 mol/L K2Cr2O7标准溶液的制备准确称取已在150-180度干燥2小时的K2Cr2O7，置于干燥器中，冷却至室温。用1.4-1.5g K2Cr2O7于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在公式MK 2 Cr 2 o 7 & mdash；重铬酸钾的摩尔质量(294.18克/摩尔)。2.准确称取0.2~0.3g样品，置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸溶液，盖上表镜，低温加热溶解，用少量水洗净表镜和瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热加入10%的SnCl2，直到溶液由黄色变为淡黄色，继续加入TiCl3溶液，直到Fe3+的黄色刚好消失，并过量加入2滴。将溶液冷却至室温，加入70mL水，加入10mL硫-磷混酸和2滴0.25%靛红二磺酸钠指示剂，摇匀，放置溶液由蓝色变为无色。加入2滴0.2% CuSO4。根据滴定结果，计算铁矿石中的铁含量。
方法2。硫酸铈容量法
] 1.主样品用盐酸分解后，用硫酸铈滴定铁。它适用于含砷量高的铁矿石。
2.0.1mol/L试剂硫酸铈标准溶液称取40.4g硫酸铈[Ce(SO4)2·4h2o]，置于200ml烧杯中，用1%硫酸溶解并稀释至1000ml，摇匀。氢氧化铵-氯化铵溶液将2 ~ 2g氯化铵溶于100ml 2 ~的氢氧化铵溶液中。将15﹪ 15g氯化亚锡溶液(SnCl2.2H2O)溶解在30ml盐酸中，并用水稀释至100ml。将5-5g氯化汞溶液溶解在100ml水中。硫磷混酸将150ml浓硫酸慢慢倒入700ml水中，冷却后加入150ml磷酸，搅拌均匀。二苯胺磺酸钠溶液1%。
3.分析步骤准确称取0.3g样品，置于250ml锥形瓶中，用水润湿，加入20ml浓盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热40min，取下，趁热滴入10ml 15%氯化亚锡溶液。静置片刻，加入15ml硫磷混酸，用水稀释至150ml，加入0.1%二苯胺磺酸钠。记录消耗的硫酸铈标准溶液的体积。TFE = t-硫酸铈标准溶液对铁的滴定(g/ml)；v--滴定消耗硫酸铈标准溶液的体积(ml)；m——样品重量(克)。
方法3。紫外分光光度法。
1.原理是用波长为510nm的紫外分光光度法测定。铁在1.20 ~ 2.80ug/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系，回归方程为:A = 0.200902 c+3.53×106；10，R=0.9999。该方法简便、快速、准确，适用于铁矿石的分析。
二。仪器和试剂:Labtech蓝星紫外分光光度计；ED36电热消解仪；硫酸亚铁铵；乙酸钠；乙酸；盐酸；硝酸；邻菲罗啉；铁矿石样品由客户提供；水(密理博自制超纯水)。
三。试液的制备铁标准溶液(200ug/ml)的制备称取0.7022g硫酸亚铁铵于500ml容量瓶中，加入100ml 0.1mol/L的盐酸，溶解，用超纯水稀释至刻度。使用前配制0.1mol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液0.1%邻菲罗啉溶液。先用少量乙醇溶解，再用去离子水稀释10%盐酸羟胺水溶液。
四。分析步骤1。绘制校准曲线准确吸取0.0、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4毫升200微克/毫升铁标准溶液于100毫升容量瓶中，然后加入3毫升10%盐酸羟胺水溶液、5毫升0.1摩尔/升醋酸-醋酸钠缓冲溶液、5毫升0.1%邻菲罗啉溶液，并使用超纯水。10，R=0.9999。2.样品制备:准确称取5份0.1000g铁矿石于玻璃消解管中，加入6 ml HCl和6 ml HCl，置于电动消解仪中，在100℃下消解10min，然后加入2mlHNO3，在145℃下消解10min，打开消解瓶盖，继续消解至溶液近干，冷却，用去离子水溶解，洗净杯壁，合并于200ml容量瓶中，取样。向100ml容量瓶中加入1ml 10%盐酸羟胺水溶液、5ml 0.1mol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5ml 0.1%邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，在510nm处测量吸光度。
