钨及其化合物的测定标准曲线(极谱催化波测定钼) 催化极谱法连续测定痕量锡、相和钨:& nbsp& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品在高铝坩埚中用Na2O2熔融分解，然后用na3po 4-NaOH混合溶液浸取，制得测定锡、钨、钼的母液。 取部分母液，酸化，用H2SO4-HClO4-KBr-V4+-柠檬酸体系不经分离直接测定锡。 取另一部分母液，酸化，然后用H2SO4-苯乙醇酸-KClO3-辛可宁体系连续测定W和Mo。 本方法适用于样品中w(Sn)/10-6=2-80和w(W或Mo)/10-6=0.5-200的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp& nbsp锡标准溶液:称取0.1000克高纯锡，加热溶解于80毫升H2SO4(1+1+1)中，转移至1000毫升容量瓶中，加水20毫升H2SO4(1+1+1)，用H2SO4 (1+35)稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含2 & micro克/毫升序列号 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钼标准溶液:称取0.1840g选定的结晶(NH4)6m 07024.4 H2O于250mL烧杯中，加入25mL 40g/L NaOH溶液，溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升钼 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钨标准溶液:称取0.1794g Na2W04.2H20于250mL烧杯中，加入25mL 40g/L NaOH溶液，溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含l00 & micro克/毫升重量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钨钼混合标准溶液:取1000 &微；g和500。&微；向1000mL容量瓶中的钼标准溶液中加入25mL 40g/L NaOH溶液，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含1 & microG/mL W和0.5 & micro克/毫升钼 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp浸出液:10g/L的Na3PO4-80g/L的NaOH溶液 & nbsp& nbsp& nbspc(V4+)=0.1mol/L的钒溶液:称取5.8g偏钒酸铵(NH4VO3)，溶于400mL热水中。冷却后，缓慢加入28毫升H2SO4(1+1)和4克Na2SO3。加热煮沸以去除SO2。天蓝色(V02+)出现时，摘下。冷却后，用水稀释至500mL。 & nbsp& nbsp& nbspEDTA-NH2O。HCl混合溶液:将100g/EDTA溶液和50g/L NH2OH混合。等体积的HCl溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp& nbsp称0.1-0.2g(精确到0。700)试样于l0mL高铝坩埚中，加入2g Na202，搅拌均匀，在马弗炉中于700℃熔化10min。 冷却后，将坩埚放入50毫升烧杯中，加入20毫升浸提液，加热微沸使H202分解，冷却后，将溶液和沉淀物转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 将2mL H2SO4(1+1+1)加入到25mL烧杯中的5mL澄清液体中，然后加入1ml 40g/L BAC 12溶液、2.5mL HCl04、2mL 500g/L KBR溶液、2mL(V4+)= 0.1mol/L钒溶液、1ml 100g/L抗坏血酸溶液和1ml 400g/L。 静置30分钟后，用JP-2极谱仪在-0.25V的初始电位下扫描Sn的二阶导数极谱图，测得右峰高。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在25毫升比色管中再取5-10毫升澄清溶液。如果少于10 ml，用空白色试液补足。 加入1滴0.25g/L甲基橙溶液，用h2so 4(1+1+1)中和至变红，然后加入1mL过量溶液，加入1-2滴l0g/L KMn04溶液至变红，加入0.5mL EDTA-NH2OH。HCl混合溶液，静置20min，加入0.5mL 1g/L辛可宁溶液(配制时可加入少许稀H2SO4帮助溶解。 静置20分钟后，分别在-0.2V和-0.6 V的初始电位下作出Mo和W的指数极谱图。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:(1)Sn工作曲线:分别吸取含0、0.05、0.1、0.20、0.40、0.60、0.80µ的溶液；在一组25mL高的烧杯中，向锡的标准溶液中加入H2SO4(1+1)使总体积为2mL，并分别加入5mL空白色试液。 按照测定Sn的样品分析步骤，绘制Sn的工作曲线。 (2)W和Mo的工作曲线:吸0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4。OmL W和Mo混合标准溶液于25mL比色管中，用空白色试液稀释至l0mL。按照样品分析步骤测量钨和钼，以及 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm & timesVswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & timesV1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分别计算了样品中锡、钨和钼的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)样本大小应小于0.075毫米，以保证良好的代表性。 (2)测定Sn时，应保留H2SO4(4.5+95.5)，各种试剂按量加入并保持一致。 (3)测定W和Mo时，应严格控制溶液中钠盐的量、指示用量和其他试剂的用量。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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