一.方法概述

样品用碱分解，在HCl介质中用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+,过量的SNC L2用HgC12去除，二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。当铜、钨、钴、镍含量较高时，可用氨水分离，钼、砷、锑干扰测定。大量的V影响铁测定的准确性，HNO3影响Fe3+的还原和终点观察。这个方法可以用来确定&ω；在铁矿石、锰矿和其他矿石中。(Fe)/10-2 & gt；1的测定。

二、试剂准备

SNC L2溶液:称取l0g SnCI2 & middot2H2O溶解在100mL盐酸(1+4)中。

K22O7标准溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0。02 (0.05)摩尔/升，称量0。9807g (2。4518克)将在约160℃干燥2h的优级纯K2Cr2O7溶解于250mL烧杯中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或配制约等浓度的K2Cr2O7溶液，按分析步骤用标准铁矿石样品标定，计算K2Cr2O7标准溶液对Fe的fT。

三、分析步骤

体重0。2~0.将5g(精确至0.000lg)样品置于带有1~2g Na2O2垫的高铝坩埚中，混匀，然后向表面加入2~3g Na2O2，在650~700℃下熔化10 min，冷却后将坩埚放入250mL烧杯中，加入30mL热水浸泡熔体，并用热HCl (5+99)加入HCl直至沉淀溶解，加入氨水至铁沉淀完全且过量为l0mL，加热至微沸点， 取下来，趁热用中速滤纸过滤沉淀，用氨化20g/L NH4Cl热溶液沉淀5~6次，用热HCl (1+1)溶解原烧杯中的沉淀，用热水和HCl (1+9)交替洗涤，直至滤纸无Fe3+为止。 将烧杯放在沙浴上，低温浓缩至小体积，用热水冲洗表盘和烧杯壁，滴加SnCl2溶液，直到Fe3+的黄色趁热消失，并过量加入1~2滴。自来水冷却至室温后，加入10毫升氯化汞饱和溶液，搅拌均匀，静置3 ~ 5分钟，用水稀释至100 ~ 120毫升，加入15毫升硫磷混酸(H2SO4

四。分析结果的计算

根据下面的公式(1)或(2)计算Fe的含量。

VT & mdash标牌& mdash标准滴定溶液的体积，mL；

ms & mdash& mdash根据样品的质量，g。

& omegaB&·mdash；& mdash被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；

MB & mdash& mdash被测元素(组分)的摩尔质量，g/mol；

cT & mdash& mdash标准滴定溶液中该物质的质量浓度，mol/L；

上式中Fe的摩尔质量MB为55.85g/mol。

动词 （verb的缩写）预防措施

(1)镍坩埚或银坩埚也可用于熔化样品。(2)溶液中HCI浓度越高，SnCl2的还原能力越强，不易过量。还原温度应在60~80℃，否则还原反应缓慢，体积要小，便于观察终点。(3)对于干扰元素较少的样品，可直接用盐酸酸化，浸取后溶液中无Fe (OH)3沉淀，然后还原滴定。