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液相色谱可以分析的化合物有(聚合物液相色谱柱)

液相色谱可以分析的化合物有(聚合物液相色谱柱) 用液相色谱法分析和鉴定共聚物、聚合物和混合物

已经发表了关于通过排阻色谱(SEC)和高效液相色谱(HPLC)测定聚合物的综述和介绍性文章。其中,对液相色谱、排阻色谱、排阻色谱的替代、水溶液中排阻色谱的相关问题以及排阻色谱用于分析的基本原理进行了综述。

在结论文章中还讨论了SEC的新方向。有人写了一篇关于果胶和水溶性纤维材料鉴定的介绍,以及两篇关于HPLC在共聚物鉴定中的应用的综述。1991年ACS聚合物色谱研讨会会议录已在ACS研讨会系列中发表,包括四个部分:场流分离;消除色谱法的基本问题;排阻色谱的粘度检测及其在高温、离子聚合物和天然聚合物中的应用。色谱手册的第二卷包含关于聚合物的内容。

在SEC条件下,研究了几种电解质[包括聚苯乙烯磺酸钠(NaPSS)、聚丙烯酸(PAA)和聚(L-谷氨酸)]在各种水溶液中的溶液性质。SEC粘度测试方法用于评估水溶液SEC鉴定PAA时通用校准原则的适用性。

阳离子聚电解质,包括质子化聚乙烯吡啶、聚乙烯吡啶溴苯和NaPSS,已被简单的填充剂水溶液SEC所识别,它根据阴阳离子样品的不同而改变流动相。SEC结合小角激光散射(LALLS)和粘度测量已用于阳离子和阴离子聚电解质NaPSS和丙烯酰胺与n,n,n-三甲基氨基乙基丙烯酰氯的共聚物。用SEC—LALLS水溶液测定了环氧氯丙烷二甲胺共聚物的分子量分布。聚(4-乙烯基吡啶)的分子量分布过去含有50%甲醇和50% 0.1毫升甲醇..测量溶液流动相的体积。用SEC和动态光散射实验研究了葡聚糖离子在水中的消除行为。

还用水溶液色谱法研究了几种多糖。发表了几篇关于聚(L-醇)水溶液SEC分析的文章,包括纯低聚聚(L-醇)作为SEC标样的研究、药物制剂中PEG分子量的测定、PEG与十二烷基硫酸钠结合的研究、PEG作为聚丙烯腈膜直径的探针、PEG和聚乙烯吡咯烷酮的流体性质与SEC保留体积的关系。芘标记的聚丙烯酰胺也在水溶液中进行了研究。还用秒粘度法测定了完全水解的聚乙烯醇在35℃的水溶液中的马克-霍温克系数。包括水溶液中SEC在内的几种技术已被用于鉴定聚酰胺的分子结构和降解行为。

用SEC—LALLS粘度和示差折光结合电导检测器鉴别羧甲基纤维素水溶液。

用SEC研究了酚醛树脂的快速固化和老化。迭代法合成的齐聚噻吩乙烯衍生物经SEC鉴定。聚(3-烷基噻吩)的电化学合成也通过SEC鉴定。——开发了未知物质SEC校正曲线的优化计算方法,并应用于PVC分子量的测定。聚酰胺通过SEC在含有0.1%三氟乙酸钠的六氟-2-丙醇中鉴定,并且聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的测量表观分子量与通过端基分析测量的绝对数均分子量一致。

SEC法测定了大量含氟聚合物,包括1,1,2-三氟三氯乙烷中的含氟聚氧化烯、1,1-二氟乙烯(VF)/六氟丙烯(HFP)、VF/HFP/四氟乙烯(TFE)、VF/HFP/TFE/溴全氟丙烯(BPFP)和四氢呋喃中的VF。

研究了聚酰胺酰亚胺和聚酰胺酸在N,N-二甲基甲酰胺中的SEC洗脱行为与流动相电解质含量的关系。包括SEC在内的几种技术已被用于研究含有1,4-苯二甲醇作为扩链剂的聚二甲基硅氧烷-脲-聚氨酯共聚物。已经通过几种技术(包括在二氯甲烷中的SEC)研究了含有硅氧烷侧链的液晶聚合物。用SEC研究了苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的热稳定性。用SEC研究了取代聚环己二烯前体聚合物转化为聚(对苯乙烯)的过程。该技术还被用于鉴别星形支化聚苯乙烯(PS)和环氧基封端的聚苯乙烯,以及研究甲苯溶液中超声能量降低的动力学。[下一个]

用SEC和NMR测定了端羟基聚丁二烯,结果与键合机理的性质一致。臭氧分解后的SEC分析用于分析含有57.2% 1,2单元的聚丁二烯样品中1,2单元的链分布。选择性臭氧分解后的SEC分析用于确定反式-1,4-聚异戊二烯晶体基质的长度和分布。

研究并应用了用于SEC校正的低分子量聚氨酯标准品识别技术SRMl480。通过猝灭样品的SEC鉴定,研究了化学计量比和单体类型对聚氨酯预聚动力学的影响。用SEC研究了聚苯胺在二甲苯胺和无色二甲苯胺基体中的分子量,用高温SEC测定了4-乙烯基吡啶和甲基丙烯酸酯嵌段共聚物在阴离子聚合乙烯、1-环己基-2-吡咯烷酮(10 ℃)和4-乙烯基吡啶和N-甲基-2-吡咯烷酮(90℃)中的表观分子量分布

高密度聚乙烯在高温下的SEC色谱图重叠成一系列Flory分布。

将洗脱分级(TREF)-SEC方法应用于含乙烯-丙烯共聚物的高抗冲聚丙烯。涡旋混合器用于加速高温SEC鉴定烯烃的样品制备。已经发表了几篇关于PEG和PEG共聚物的SEC的论文,包括在不同组成的氯仿/乙醇混合物中PEG选择性溶剂协同与分子量关系的研究。通过研究PEG在不同流动相的亲水性硅胶填充柱中的洗脱行为和PEG/聚丙二醇共聚物的表观分子量分布,建立了SEC校正方法,并应用于聚酰亚胺-硅氧烷共聚物分子量分布的测定。用快原子轰击质谱和SEC鉴定了以1,3-二氨基丙烷-2-醇球形分子为基质的中等大小的树枝状大分子。

SEC和ft-IR已被广泛研究并应用于乙烯/丙烯共聚物、均聚物以及聚苯乙烯、聚丙烯和聚乙烯的混合物的鉴定。用SEC、离线FT-IR等技术测定了乙烯/1-丁烯共聚物的TREF分数。SEC-ft-IR用于确定PS/PMMA混合物的组成与SEC保留体积之间的关系。用SEC双浓度检测器测定了聚苊-聚异丁烯嵌段共聚物和PEG/聚丙二醇混合物的本体组成,以及组成与保留体积的关系。SEC紫外/可见光谱用于研究苯乙烯-丙烯腈共聚物以及甲基乙烯基酮和苯乙烯共聚物的结合物的颜色形成。

SEC研制了一台F-拉曼探测器,并用于测量聚丁烯的微观结构。然而,检测器的总灵敏度太低,无法给出从SEC柱洗脱的聚丁二烯的定量数据。用SEC—LALLS研究了操作条件(包括载气流量和柱填料粒径)对高分子量聚乙烯分子量分布的影响以及聚苯乙烯溶液在THF溶液中的相降解。用二氯甲烷和二氯乙酸组成的新流动相研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯和各种尼龙的分子量分布。用秒粘度法和SEC—LALLS法测定了双组分和三组分聚醚聚氨酯的分子量分布。后一种技术也被用来研究醋酸纤维素丙酮溶液的SEC色谱图中的第二个“预峰”。SEC多检测器实验中对分子量敏感检测器的独立校准也已应用于PS和PMMA的鉴别。

讨论了一种在SEC-多检测器实验中测量检测器之间滞后时间的新方法,并应用于聚苯乙烯的SEC-多角度激光散射(MALLS)鉴定。SEC—LALLS—viscosity法已被用于辐照聚苯乙烯、聚(.—甲基—苯乙烯)和PMMA。用SEC—MALLS—粘度法研究了不同程度分布和拓扑结构的苯乙烯样品(87)。在1,2,4-三氯苯中,用SEC—MALLS—粘度法于140℃测定了平均分子量和窄馏分PS分子量标准的回转半径。对于对苯二甲酸,苯基氢醌和(1-苯基乙基)氢醌2;1;1.用粘度法研究了一种全芳香液晶共聚物的溶液。

用SEC—LALLS—粘度法测定了由不同的钨、钼催化剂合成的一系列聚苯乙炔的平均分子量和特性粘度。用粘度法研究了三、三、无规支化聚氰尿酸酯。

用静态MALLS法测定了天然橡胶在甲苯中的重均分子量、第二维里系数和回转半径。讨论了计算探测器间滞后体积的分析方法,并应用于聚环氧乙烷的SEC-MALLS鉴定。用SEC—MALLS研究了环氧树脂、苯氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂和醇酸树脂。在受控流变聚丙烯的SEC-Malls鉴定中,峰加宽得到了证实和校正。当二烷基和芳基-烃基取代的聚硅烷从SEC柱中洗出时,SEC-Malls也用于测定摩尔质量和回转半径,以及一些聚氨酯弹性体样品的平均分子量和分子量分布。[下一个]

用SEC和SEC—MALLS测量了聚苯乙烯和聚丁二烯(标准参比)的分子量数据,并与文献数据进行了比较。用SEC—MALLS研究了4-叔丁基苯乙烯/4,4-二乙烯基苯共聚物中微凝胶的形成。

——低压SEC系统与改进的乌氏毛细管粘度计联用,用于测定氯丁橡胶的分子量和长链支化度。SEC——粘度法已用于测量聚合物(NBS706PS)的数均分子量,并经过严格评估。以聚烯烃鉴别为例,讨论了配有DRI和粘度检测器的定量高温SEC。以聚苯乙烯和聚乙烯样品为例,讨论了秒粘度法中马克—霍温克系数的标定和测量、分辨率的校正和探测器间体积的测量。建立通用校准曲线的另一种方法已应用于宽分子量分布的乙烯和聚苯乙烯样品的SEC粘度法鉴定。

SEC—粘度法还被用于测量几种聚合物(包括PS、PMMA和聚二甲基硅氧烷)以及PMMA和聚二甲基硅氧烷的混合物的数均分子量和聚合度分布。用秒粘度法测定了聚氯乙烯的分子量分布、马克-豪温克系数和100℃时在1,2,4-三氯苯中的溶解度。聚酰胺酸样品的分子量用秒粘度法测定。用秒粘度法测定了低分子量聚异丁烯和聚苯乙烯的Mark-houwink-saku-nada和don dos-Benoit粘度常数。用离线渗透压法、粘度法、光散射法和SEC法测定了30℃下聚(2.6-二甲基苯氧基)在甲苯中的平均绝对分子量和马克-豪温克系数,聚[6-[4-[(4-甲氧基苯氧基)羰基]甲基丙烯酸己酯]在各种溶剂中的平均绝对分子量和流体性质,以及各种聚(氟苯乙烯-氯苯乙烯)共聚物的分子量分布。

据报道,大量的嵌段共聚物体系和聚合物混合物,包括环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物、甲基丙烯酸癸酯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物和聚甲基丙烯酸甲酯-聚氯乙烯、PMMA/PS以及PMMA-苯乙烯和丙烯酸类嵌段共聚物的混合物,已被LC近“临界范围”分离方法研究。用梯度高效液相色谱法测定了苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯-甲氧基甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的组成分布。以氯仿和正己烷混合物为流动相,用高效液相色谱法研究了苯丙眼的洗脱行为。苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物和苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物根据它们的化学组成用正相HPLC和反相HPLC分离。根据甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物的化学组成,采用正梯度高效液相色谱法进行分离。臭氧化后的高效液相色谱用于研究苯乙烯-丁二烯共聚物中苯乙烯单体的链分布。在各种洗脱条件下,研究了各种聚合物在硅胶上的保留工业。功能化的树枝状聚合物通过反相HPLC分离。

已发表了几篇关于嵌段共聚物中胶束形成的研究报告,包括环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷嵌段共聚物的SEC鉴定,乙烯-异戊二烯嵌段共聚物在各种溶剂中的SEC鉴定,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的SEC-LALLS鉴定,以及苯乙烯-甲基丙烯酸嵌段共聚物和甲基丙烯酸-苯乙烯-甲基丙烯酸嵌段共聚物的准弹性光散射和沉降速率测试。

通过HPLC分离低分子量聚乙二醇低聚物。反相高效液相色谱法已经用于测定聚乙二醇、聚丙二醇和聚丁二醇的低聚物的分布。辛基苯氧基聚乙氧基乙醇的聚合度分布混合物通过SEC和电子喷射电离MS鉴定。HPLC-FT-IR用于鉴定异癸基封端的丙二醇二酸聚酯样品。用高效液相色谱法在氧化铝载体上分离三丁基苯酚环氧乙烷齐聚表面活性剂。使用混合模式固定相(反相/阴离子交换)通过HPLC分离典型的带电荷或不带电荷的低聚物样化合物。熔融后,通过HPLC测定一些液晶芳族聚酯的组成。HPLC用于鉴定碱水解后含有乳酸和乙醇酸的可生物降解聚酯。采用超临界流体色谱法分离聚氧乙烯壬基酚表面活性剂。Microscopy-—SEC与GC和LG联用,用于样品纯化和测定聚碳酸酯和丙烯腈丁二烯苯乙烯样品中的添加剂。

 
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