铁矿石(包括球团矿、烧结矿等。)，作为高炉炼铁的主要原料，直接影响高炉冶炼过程的经济技术指标。除了高品位的铁矿石外，还需要分析铁矿石中的含铁成分。因此，正确测定矿石中的亚铁含量可以有效地指导炼铁过程。目前实验室普遍采用GB 6730.8-1986分析二价铁，但脉石含量高的样品准确度差。本文在大量分析实验的基础上，采用可靠的空气体保护装置，通过增加盐酸用量和增加样品分解时间来测定铁矿石中氧化亚铁的含量。该方法具有易于操作空气体保护装置、快速、准确、设备简单、分析成本低等优点，也适用于钛精矿中氧化亚铁的测定。

第一，实验部分

(1)主要仪器和试剂

空气体保护装置图

氟化钠:固体；碳酸氢钠:固体；盐酸:优级纯，ρ约1.19g/mL；；饱和碳酸氢钠；硫酸:优级纯，ρ约1.84g/mL；；磷酸:优级纯，ρ约1.69g/mL；；混合硫酸:在不断搅拌下，将100毫升硫酸小心加入200毫升水中；冷却后，加入100 mL磷酸，冷却，用水稀释至1000 mL，混匀；二苯胺磺酸钠指示剂:0.2%；重铬酸钾标准溶液:0.0050moL；0.0020摩尔.

除非另有说明，试剂为分析纯，水为蒸馏水。

(2)实验方法

称取样品(表1)置于干燥的250mL三角瓶中，加入0.2g~0.5g氟化钠和1g ~ 2g碳酸氢钠，摇匀，然后加入30mL盐酸，迅速盖上空气体保护装置，在电热板上加热，保持沸腾15min~20min，取下，开启空加入100mL硫、磷混合溶液，5滴二苯胺钠指示剂，用重铬酸钾溶液滴定至变色

表1称重样品数量

(1) 空气体保护装置

采集烧结矿BH0103-5A-1标准样品，FeO标准值为6.75%。按此方法4次实验的平均结果为6.85%，国标方法GB 6730.8-1986的平均结果为6.86%。实验结果表明，这种分离空气体的方法效果好，成本低。

(2)盐酸的浓度

收集了三个代表性的矿石样品，并在两种盐酸浓度下进行分解，测得的FeO结果如表2所示。

表2 FeO结果是在不同的盐酸浓度下测量的。

(3)样品分解时间

对于易分解的样品，在电热板上加热至微沸点20min，对于脉石含量高的矿样和钛精矿，在电热板上加热至微沸点40min，体积控制在20mL左右。

(4)氟化钠的用量

总共收集了四个标准样品。通过加入不同量的氟化钠，测量的FeO结果如下表3所示。

表3通过添加不同量的氟化钠测量FeO结果。

(5) 空白色测试

在250mL干三角瓶中加入60mL盐酸(1+1)，在电炉中对不同量的氟化钠进行加热和不加热试验。FeO测量结果见表4。

表4 空白色测试分析结果

(6)低含量氧化亚铁的分析要求

重铬酸钾标准溶液的浓度为0.002mol/L，滴定前加入5mL~10mL磷酸。

三。样本分析

样本分析

称取0.2000克样品，置于干燥的250毫升三角瓶中，加入0.2克~ 0.5克氟化钠和1克~ 2克碳酸氢钠，摇匀，然后加入30毫升盐酸，迅速盖上空气体保护装置，在电热板上加热至微沸，保持15分钟~ 20分钟，取下开启空。加入100mL硫、磷混合溶液，5滴二苯胺钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色为终点。分析结果如表5所示。

表5样品中氧化亚铁的分析结果

(2)标准样品分析

为了考察该方法的准确度和精密度，在同一批次中多次采集5个有代表性的标准样品进行分析。统计结果如表6所示。结果表明，准确度和精密度良好，证明该方法是可靠的。

表6标准样品中氧化亚铁的分析结果

该方法采用可靠的空气体保护装置，并通过增加盐酸用量和样品分解时间来优化分析流程。该方法在2005年标准样品制定会上得到北京钢铁学院标准物质中心的充分肯定。该方法提高了分析速度，降低了成本，提高了测定准确度。