火试金重量法测定铜和铅阳极泥中的金和银

当材料用适量的熔剂熔化后，金银被铅困住，形成铅扣。其他杂质和熔剂会生成易熔渣。利用铅扣和渣的密度差异，分离铅扣和渣，得到金银合金颗粒，用称重法测定金银量。利用金不溶于硝酸的性质，分离金银，用称重法测定金银量。

本方法适用于测定铜、铅电解阳极泥中0.1 ~ 20公斤/吨金和20 ~ 300公斤/吨银。

试剂

粉状无水碳酸钠(工业纯)；氧化铅粉末；二氧化硅、粉末(工业纯)；硼砂、粉末(工业纯)；氯化钠，粉末(工业纯)；淀粉，粉。

硝酸(1+1，无氯离子)；硝酸(1+7，无氯离子)；乙酸(l+3)。

仪器和设备

超微量天平，灵敏度0.001毫克。

试金电炉:最高加热温度1350℃；黄金测试坩埚:由耐火粘土制成，容积约300毫升。

灰碟:顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高度约30 mm，深度约17 mm。

制备方法:将水泥与同等质量的灰(或菱镁矿)混合，加入适量的水，搅拌均匀，在灰皿机中压制成型，阴干两个月。

洗灰机；瓷坩埚:容积为30ml铸铁。

分析方法

根据表1称取0.50~2.00克样品，精确至0.0001克

表1

空白检:每批氧化铅都需要白检空。平行测量3份；取算术平均值。

在金分析坩埚中称取200克氧化铅、40克无水碳酸钠、20克二氧化硅和10克硼砂。按照6.4.2至6.5.2的分析步骤测定金和银的含量。

成分:根据表2中的剂量混合每种焊剂。

表2

将样品和上述成分放入金分析坩埚中，充分搅拌，并用约10 mm厚的氯化钠覆盖。

炼金:将坩埚放入900℃的炼金电炉中，关闭炉门。在60分钟内升温至1100℃，保温5分钟，然后取出。将坩埚平稳旋转几次，在铁板上轻轻敲击两三次。小心地将熔化物倒入涂有深油的预热铁模中。冷却后，将铅扣从渣中分离出来，将铅扣捣成立方体，称重(保持铅扣在25 ~ 40g)。收渣留铅扣。

将铅扣放入900℃炼金炉中预热20分钟的灰盘中，关闭炉门1 ~ 2分钟，待熔铅剥离后，半开炉门，将炉温控制在880℃进行吹灰。当粮食出现亮点时，吹灰就结束了。将烟灰缸移至炉门，放置1分钟。冷却后，用镊子取出小球，放入瓷坩埚中。

二次金测:渣灰碟粉碎后(粒径< 0.104mm =二次金测)。将矿渣、灰盘(全部)、30克无水碳酸钠、20克氧化铅、30克二氧化硅、20克硼砂和3克淀粉放入原金化验坩埚中，搅拌均匀，然后盖上约10毫米厚的氯化钠。以下步骤如下。

金的分离-测定:在瓷坩埚(含两粒)中加入10 mL冰醋酸(1+3)，加热微沸10 min，倒出溶液，洗涤，烘干。用小锤将颗粒锤成0.2~0.3毫米的薄片，然后放在黄金天平上称重，得出金银的颗粒质量。

将切片的金银小球放入瓷坩埚中，加入15 ~ 20 ml热硝酸(1+7)在电热板上加热，保持沸点接近，使银溶解。反应停止后，继续加热5 ~ 10分钟，取出，小心倒出溶液，用两次蒸馏水冲洗。然后加入15 mL热硝酸(1+1)在低温电热板上加热至沸腾，保持15 min ~ 20 min，使银完全溶解。倒出酸溶液，用热水将瓷坩埚和金片(粒)洗三遍，烘干，在马弗炉中550℃退火5分钟左右，取出冷却，然后在超微量天平上称重，得到金粒质量。银的质量是用金粒子的质量减去金粒子的质量得到的。

结果计算

根据下式计算金银含量，以质量分数表示(WAu /kg/t，WAg /g/t):

瓦乌/千克/吨=

摇摆/g/t=

式中:m1——金银颗粒的质量，g；

M2——银粒子的质量，g；

M3——分析用氧化铅总量中银的质量，g；

m——样品的质量，g..

二。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阳极泥中的金和银

样品在高压超声波作用下用王水溶解，用ICP-AES测定金和银的光谱强度，分别为242.796nm和328.069nm。

本方法适用于阳极泥中0.1% ~ 3%金和1% ~ 3%银的测定。

仪器和试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪，配有原子化进样系统。

盐酸；硝酸；王水(备用)。

标准溶液的配制:将购买的单一标准溶液配制成不同浓度的混合标准溶液，如表3所示。

表3标准溶液系列(微克/毫升)

分析方法

称取1.000 g样品于50mL烧杯中，加入5mL王水，用表面皿盖好，微热反应至近干，将样品转移至装有少量水的高压溶样弹中，放入马弗炉中，250℃处理1.5h，取出冷却，然后转移至小烧杯中，加入1mLHNO3，微热至干，加水至约25mL，放入超声波中1h，过滤至适量。

按照设定的分析程序，分别测定了标准系列溶液、空白色试液和试液中金和银的光谱强度。仪器会自动打印分析结果。

3.火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中的银

用硝酸和盐酸溶解样品，然后用氨水将其转化为氨水溶液。在氨水(1+19)介质中，在原子吸收光谱仪的波长328.1nm处，用空气体-乙炔火焰测量银的吸光度。

本方法适用于测定铜阳极泥中1% ~ 10%的银。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪，配有空气体-乙炔火焰燃烧器和银空阴极灯。

氯化铵(ar)；盐酸；硝酸；氨水；氨水(1+19)。

标准银储存溶液(1.00mg/mL):称取1.0000g纯银(质量分数≥ 99.99%)，置于200mL烧杯中，加入80mL硝酸(1+1)，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，取下冷却，转移至1000 mL棕色容量瓶中，用水定容。

银标准溶液(100μg/mL):移取25.00mL银标准储存溶液(1.00mg/mL)，置于250mL棕色容量瓶中，加入15mL氨水，用氨水(1+19)定容。准备好了就用吧。

分析方法

称取0.2000 g样品，置于200mL烧杯中，加入15mL硝酸，盖上表皿，在电炉上加热至大部分样品溶解，冷却，用水洗涤表皿和杯壁，加入20mL盐酸，加热至样品完全溶解，蒸至约5mL，取出冷却，用水洗涤表皿和杯壁并稀释至50mL，煮沸，冷却。

向试液中加入1g氯化铵，用氨水中和至出现铜氨络合离子的颜色，加入5mL，煮沸，冷却，转移至100mL容量瓶中，用氨水(1+19)洗涤，定容。将5.00毫升试液移入100毫升容量瓶中，用氨水(1+19)稀释至刻度，静置澄清或干滤。

将澄清溶液喷入空气体-乙炔火焰中，用原子吸收光谱仪在波长328.1nm处用水调零，测定其吸光度，减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中查出相应的银质量。

绘制工作曲线:转移0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL银标准溶液(100 & microG/mL)，分别置于一组100mL容量瓶中，用氨水(1+19)定容。根据以下分析步骤测量吸光度。以银质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算银的含量，以质量分数(WAg /g/t)表示:

摇摆/g/t=

式中:m1——试样溶液中银的质量，& microg；

V1 ——试样溶液的体积，毫升(ml );

V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

M0——试样的质量，g

四。火焰原子吸收光谱法测定铅阳极泥中的银

样品用盐酸、硝酸和高氯酸分解，在盐酸介质中用空气体-乙炔火焰在波长328.1nm处测定银的吸光度。

本方法适用于测定铅阳极泥中1.0% ~ 10%的银。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪，配有空气体-乙炔火焰燃烧器和银空阴极灯。

盐酸；硝酸；高氯酸。

银标准溶液(100 &微；G/mL):称取0.1000g纯银(质量分数≥ 99.99%)于200mL烧杯中，加入20m！硝酸(1+1)，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水定容。

分析方法

称取0.1000克样品，置于300毫升烧杯中，加入10毫升盐酸、5毫升硝酸和2毫升高氯酸，加热至溶解，蒸发至近干(高氯酸冒烟空)，冷却，加入50毫升盐酸，微热至盐溶解，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水定容。

将5.00毫升试液移入100毫升容量瓶中，加入10毫升盐酸，用水稀释，混匀。静置1小时。将试液喷入空气体-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪中328.1nm波长处，用水调零，测定其吸光度，减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中查出相应的银质量。

工作曲线的绘制:转移0、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00mL银标准溶液(100 & microG/mL)，置于一组100mL容量瓶中，每瓶加入10mL盐酸，用水定容。根据以下分析步骤测量吸光度。以银质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算银的含量，以质量分数(WAg /%%)表示:

WAg/% =

式中:m1——试样溶液中银的质量，& microg；

V1 ——试样溶液的体积，毫升(ml );

V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

m——样品的质量，g..

动词 （verb的缩写）重量法测定铅阳极泥中的银

样品用硝酸和氢氟酸分解，加入过量氨水(pH 9 ~ 10)。基体中的Pb2+生成Pb(OH)2沉淀，Ag+生成Ag(NH3)2+。加入盐酸沉淀Ag+生成的氯化银。过滤沉淀物并干燥，称重其质量。氯化银的质量被转换成银含量。

铅阳极泥中常见的金属铅和铜对测定无干扰。本方法适用于测定铅阳极泥中1% ~ 10%的银含量。

试剂

盐酸；盐酸(1+1)；硝酸；硝酸(65+35)；氢氟酸；氨水(1+3)。

分析方法

称取5.0000克样品于300毫升聚四氟乙烯杯中，加入30毫升硝酸(65+35)和15毫升氢氟酸，在低温水浴中加热搅拌溶解，蒸发至近干。加入100毫升水，搅拌均匀。

在300毫升烧杯中过滤测试溶液，用150毫升水冲洗数次，合并滤液。在搅拌下缓慢加入氨水(1+3)，直至试液的pH值为9.5(精密pH试纸检验)，在另一个300mL烧杯中过滤，用水洗涤沉淀数次。

边搅拌边向试液中缓慢加入盐酸(1+1 ),直至溶液的pH值为4.0(用精密pH试纸检测)，并形成白色AgCl沉淀，静置1h。

用定量的2号玻璃砂漏斗抽滤沉淀物，用水冲洗7 ~ 8次。将2号玻璃砂漏斗放入烘箱中，65℃烘烤5h，称重(重复至恒重)。

结果计算

根据下式计算银的含量，以质量分数(WAg /%%)表示:

WAg/%=

式中:m1 ——2号玻璃砂漏斗和沉淀物的质量，g；

M2——2号玻璃砂漏斗的质量，g；

M0 ——试样的质量，g

0.7526——氯化银转化为银的系数。

不及物动词火焰原子吸收光谱法测定铅阳极泥中的金

样品用硝酸和王水(1+1)溶解，在王水(1+9)介质中，用空气体-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪在波长242.8nm处测定金的吸光度。

本方法适用于铅阳极泥中0.05% ~ 1%金的测定。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪，配有空气体-乙炔火焰燃烧器和金空阴极灯。

盐酸；硝酸；王水；王水(1+1，备用)；王水(3+7，备用)。

黄金标准溶液(1.00 &微；G/mL):称取0.1000g纯金(质量分数≥ 99.99%)于100mL烧杯中，加入10mL王水，低温加热至完全溶解，冷却，转移至100mL容量瓶中，用王水(3+7)定容。

分析方法

称取5.000克样品，置于400毫升烧杯中，加入少量水使其湿润，加入20毫升盐酸，低温加热10分钟，加入100毫升王水(1+1)使其溶解，蒸至近干微冷，加入50毫升王水微热溶解盐，冷却，移入2000毫升容量瓶中，然后加入150毫升王水定容。

将试液喷入空气体-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪242.8nm波长处，用水调零，测定其吸光度，减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中查出相应的金质量。

绘制工作曲线:转移0、2.00、4.00、8.00、16.00、20.00和30.00mL金标准溶液(1.00mg/mL)，置于一组2000mL容量瓶中，以王水(1+9)定容。根据以下分析步骤测量吸光度。以金的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算金的含量，以质量分数(WAg /%%)表示:

WAg/%=

式中:m1——试液中金的质量，& microg；

m——样品的质量，g..

七。活性炭吸附分离-火焰原子吸收光谱法测定锑铅阳极泥中的金

用盐酸和王水溶解样品，用活性炭浆吸附金，用盐酸(1+1)反复洗涤，使Sb3+和Pb2+形成稳定的SbCl6 3-和PbCl4 2-络合物并分离。将活性炭浆灰化，溶于王水，然后加入硫脲溶液。用原子吸收光谱仪，用空气体-乙炔火焰在242.8nm波长处测定金的吸光度。

本方法适用于锑铅阳极泥中金含量50 ~ 500 g/t的测定。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪，配有空气体-乙炔火焰燃烧器和金空阴极灯。

吸滤器:见图1。

图1吸滤装置示意图

1-吸附柱(内径32毫米，高60毫米)；2-带小孔的过滤板(φ30mm)；3-6号橡胶塞；4个吸附千斤顶(φ30mm)；5-滤筒(φ150毫米)；6-排气口(φφ3mm，吸气口在另一端上部)；7-滤筒底座

盐酸；硝酸；王水，随时可用；盐酸(1+1)；盐酸(1+49)。

氟化氢铵溶液(200克/升)；氯化钠溶液(200克/升)；硫脲溶液(5g/L)，用盐酸(1+49)配制。

标准黄金储存溶液(1.00 mg/mL):称取0.1000g纯金(质量分数≥ 99.99%)于100mL烧杯中，加入10mL王水，低温加热至完全溶解，水浴蒸干，加入2mL盐酸蒸干(重复两次)，加入10mL盐酸(1+1)温热溶解，冷却。

黄金标准溶液(100 & microG/mL):将10.00mL黄金标准储存液(1.00 mg/mL)移入100mL烧杯中，加入10mL盐酸(1+1)，移入100mL容量瓶中，用水定容。

活性炭:粒径0.074mm，将活性炭浸泡在氟化氢铵溶液(20g/L)中3天，然后过滤，用盐酸(1+49)和水洗涤氟根。

纸浆:将定性滤纸浸泡在水中，捣碎备用。

分析方法

称取20.000 g样品，置于300mL烧杯中，用水湿润，盖上表皿，先加入40mL盐酸，在电炉中低温溶解并保持微沸10min，再加入40mL王水，继续微沸30min，取出，冷却，移入200mL容量瓶中，用盐酸(1+1)定容。用样品做空白色试验。

取50.00mL溶液，用装有活性炭吸附柱的吸滤器过滤(图14-3)，用盐酸(1+1)、热盐酸(1+49)、热水、氟化氢铵溶液(20g/L)和热水洗涤6次。排水后，取下吸附柱中的活性炭浆块，将其转移到50毫升的瓷坩埚中，在电炉中干燥，然后放入马弗炉中从室温加热到700℃ ~ 800℃，加热时间为20 ~ 30分钟，直至完全烧尽。取出，冷却，滴加2 ~ 3滴氯化钠溶液(200g/L)，加入3mL王水，沸水浴溶解，蒸发至湿盐，冷却。

用50毫升滴定管将10.00毫升~ 40.00毫升硫脲溶液(5克/升)加入上述50毫升瓷坩埚中，溶解湿盐，用细玻璃棒搅拌均匀。将试液喷入空气体-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪242.8nm波长处，用水调零，测定其吸光度，减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中查出相应的金质量。

绘制工作曲线:转移0、1.00、2.00和3.00mL金标准溶液(100 & microG/mL)，置于一组100mL容量瓶中，用硫脲溶液(5g/l)定容。根据以下分析步骤测量吸光度。以金的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算金含量，以质量分数(WAu/g/t)表示:

WAu/g/t=

式中:m1——试样溶液中金的质量，& microg；

V1 ——试样溶液的体积，毫升(ml );

V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

M0——试样的质量，g

八。D201BR树脂分离富集火焰原子吸收光谱法测定镍阳极泥中的金、铂和钯

焙烧后，样品溶解在盐酸和硝酸中。在5%(V/V)王水或1～3mol/L盐酸体系中，用D201BR强碱性阴离子交换树脂动态富集分离金、铂和钯。负载树脂经洗涤、灰化、王水分解后，以三氯化镧为释放剂，原子吸收分光光度计波长为242.8nm、265.9nm

本方法适用于镍阳极泥中20 ~ 120克/吨金、20 ~ 100克/吨铂和钯的测定。

试剂

聚丙烯酰胺；氯化镧。

盐酸；硝酸；王水，随时可用；盐酸(0.12摩尔/升)。

标准黄金储存溶液(1.00 mg/mL):称取0.1000g纯金(质量分数≥ 99.99%)于100mL烧杯中，加入10mL王水，低温加热至完全溶解，加入5滴氯化钠溶液(200g/L)水浴蒸干，加入2mL盐酸蒸干(重复两次)，加入10mL盐酸。

黄金标准溶液(100 & microG/mL):将10.00mL黄金标准储存液(1.00 mg/mL)移入100mL烧杯中，加入10mL盐酸，转移至100mL容量瓶中，用水定容。

标准铂储存溶液(1.00 mg/mL):称取0.1000g纯铂(质量分数≥ 99.99%)于100mL烧杯中，加入10mL王水，低温加热至完全溶解，加入5滴氯化钠溶液(200g/L)水浴蒸干，加入2mL盐酸蒸干(重复两次)，加入10mL盐酸。

白金标准溶液(100 & microG/mL):将10.00mL铂标准储存溶液(1.00 mg/mL)转移至100mL烧杯中，加入10mL盐酸，转移至100mL容量瓶中，用水定容。

钯标准储存溶液(1.00 mg/mL):称取0.1000g纯钯(质量分数≥ 99.99%)于100mL烧杯中，加入10mL王水，低温加热至完全溶解，加入5滴氯化钠溶液(200g/L)，水浴蒸干，加入2mL盐酸(重复两次)，再加入10mL盐酸。

钯标准溶液(100 &微；G/mL):将10.00mL钯标准储存溶液(1.00 mg/mL)转移至100mL烧杯中，加入10mL盐酸，转移至100mL容量瓶中，用水定容。

仪器和材料

原子吸收光谱仪，配有空气体-乙炔火焰燃烧器和金、铂和钯空阴极灯。

大孔D201BR强碱性阴离子交换树脂:使用前先用水浸泡半天，再用NaOH溶液(40g/L)浸泡30min，水洗至弱碱性，再用0.48mol/L盐酸浸泡2h，水洗至弱酸性。在无水乙醇中浸泡4h，用水冲洗数次。最后用1.2mol/L的盐酸浸泡4小时，然后用水洗至近中性备用。

离子交换柱:5mL处理后的树脂装在直径为7mm的树脂管中，树脂床的净高度为12cm。

分析方法

称取20.000 g样品，置于100mL瓷坩埚中，升温至650℃，保温2小时。取出，冷却，将煅烧后的沙子倒入250mL烧杯中，加入40mL盐酸，煮沸10min，加入10mL硝酸，煮沸30min。

向测试溶液中加入适量的水和少量的聚丙烯酰胺絮凝剂，待溶液冷却至室温后，过滤。用热的0.12mol/L盐酸洗涤数次，用沸水洗涤至王水浓度小于5%(V/V)。以0.5毫升/分钟的流速注入D201BR强碱性阴离子交换树脂柱。

用0.12mol/L盐酸冲洗树脂后，转移到有滤纸的漏斗中，继续用0.12mol/L盐酸冲洗至少15次，最后用水冲洗20次，然后将树脂放入原瓷坩埚中。

将瓷坩埚放入马弗炉中400℃灰化1h，然后加热至900℃灼烧30分钟，然后冷却。加入适量王水溶解，低温蒸发至近干，加入2mL盐酸，加热除去硝酸(重复至少三次)，加入2mL盐酸溶解盐，用水定容。火焰原子吸收光谱法测定金、铂和钯。

取适量试液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸和1g氯化镧，用水定容。将试液喷入空气体-乙炔火焰中，用水调节原子吸收光谱仪的波长为242.8nm、265.9nm和244.8nm，分别测定其吸光度，减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中查出金、铂和钯的相应质量。

绘制工作曲线:转移0、1.00、2.00、3.00和4.00毫升金、铂和钯标准溶液(100 & microG/mL)，置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸和1g LaCl3，按以下分析步骤分别测定金、铂和钯的吸光度。以金、铂、钯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制各自的工作曲线。

结果计算

根据下式计算金或(铂、钯)的含量，以质量分数(WX/克/吨)表示:

WX/克/吨=

式中:m1——试样溶液中金或(铂和钯)的质量，& microg；

V1 ——试样溶液的体积，毫升(ml );

V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

M0——试样的质量，g