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过氧化氢比色法测定钛原理(有色金属合金中钛的过氧化氢分光光度法)

过氧化氢比色法测定钛原理(有色金属合金中钛的过氧化氢分光光度法) 过氧化氢比色法测定铝矿中的二氧化钛:& nbsp& nbsp铝土矿中二氧化钛的含量在5%左右,因此可以用过氧化氢比色法来确定合适的溶液量。 分析程序见以下“过氧化氢比色法”。 铝矿中的二氧化钛也可用二安替比林甲烷比色法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、过氧化氢比色法:& nbsp& nbsp& nbsp在硫介质中,钛与过氧化氢反应生成黄色的过氧钛酸盐络合物,其最大吸收峰位于420 nm处。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸在溶液中的酸度应为1.5 ~ 3.5 N。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁的存在会干扰测定,可通过添加磷酸进行掩蔽来消除。 4毫升1∶1的磷酸可以掩蔽高达70毫克的铁。 但磷酸会减弱颜色的强度,所以试液和标准溶液中磷酸的加入量要一致。 一般加2ml 1∶1的磷酸就够了。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碱金属硫酸盐会降低钛的颜色强度。当硫酸的酸度增加到10%时,在标准系列中加入等量的盐,可以消除这种影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在酸性溶液中,氟离子与钛反应生成无色H2TiF6络合物,严重干扰测定,可用硫酸蒸发、发烟等方法除去。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp过氧化氢溶液:3% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二氧化钛标准溶液:1毫升含100微克二氧化钛。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp取0,100,200,300,...1000微克二氧化钛标准溶液,并将其置于50毫升容量瓶中。 加入5ml 1∶1硫酸、2ml 1∶1磷酸和3ml 3%过氧化氢,用水稀释至刻度,摇匀。 在分光光度计上,用3cm比色皿和试剂空白色溶液作为参比溶液在420 nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取25 ml二氧化硅分离后的滤液并置于100 ml烧杯中。 加入6毫升1∶1硫酸和1毫升浓硝酸,放在电热板上,加热蒸发至出现白烟约2分钟(如有棕色有机物,加入适量硝酸,继续蒸发至出现三氧化硫白烟1 ~ 2分钟),然后取下冷却。 用水冲洗杯壁并稀释至20ml,煮沸使可溶性盐溶解,取出并冷却至室温。 加入2ml 1∶1磷酸和3ml 3%过氧化氢溶液,转移至50 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 根据以下标准曲线条件进行比色法 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、二安替比林甲烷比色法:& nbsp& nbsp& nbsp将5-10毫升分离二氧化硅后的滤液置于50毫升容量瓶中。 加入5ml 2%抗坏血酸溶液,摇匀,静置几分钟,加入20ml 1%二安替比林甲烷(2N盐酸溶液),用水稀释至刻度,摇匀,用1cm比色杯在450nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准曲线:0-500微克二氧化钛 关键词:标签:有色金属 
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