一、重铬酸甲容量法 试样用硫酸—氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 试样中如含有硫化物时，分解过程中将放出硫化氢，使高铁部分地还原为亚铁，影响测定。测定方法见“铁及铁矿石分析”。 铁矿中的亚铁是指磁铁矿、菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁，不包括硫化物矿物中的亚铁。所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时，试样的分解比较复杂，最好能控制一定酸量和时间，以免部分硫铁矿分解而引起误差。 试样置于锥瓶中，在有二氧化碳气体保护下，以盐酸和氟化钠在高温电热板上溶解。瓶口塞以封闭漏斗（见图），使与空气隔绝。溶解完全后，加硼酸除去氟的干扰。加入硫—磷混合酸和指示剂，用重络酸钾标准溶液滴定。