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茜素锆试液组成(茜素磺酸锆比色法)

茜素锆试液组成(茜素磺酸锆比色法) 蒸馏-茜素& nbsp;锆比色法-铁矿石中氟的测定:& nbsp;& nbsp样品用氧化钠-碳酸钠熔融,在硫酸溶液中,氟被蒸馏成氟硅酸,杂质被分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在弱酸性介质中,氟离子取代茜素-锆络合物中的锆,使溶液褪色。 褪色的程度与氟的量成正比。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法可测定0.01% ~ 2%的氟。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp混合熔剂:过氧化钠-碳酸钠:2∶1 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp茜素磺酸钠溶液:称取0.037克茜素钠,溶于500毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锆-硫酸溶液:称取0.184g硝酸锆[ZrO(NO3)2·2h2o]于水中,用水稀释至500ml,加入500ml 1∶16的硫酸,混匀(酸度为1.05N)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氟标准溶液:1ml含氟1g:准确称取2.2101g已在120°干燥的基准氟化钠(NaF),溶于少量水中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 转移到干燥的塑料瓶中。 将上述溶液稀释10倍,以获得每毫升100微克的氟。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸0,20,40,60,...200 μ g氟化物标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至约50ml。 准确加入10ml硫酸锆溶液和5ml茜素磺酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 静置2小时,在530 nm波长处测量吸光度,绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2-0.5g样品,置于铁坩埚中,加入3-4g混合熔剂,搅拌均匀。 在预热到700-750度的高温炉中熔化10-12分钟,取出冷却。 用少量水浸泡后,放入三口蒸馏瓶中,加入0.2g石英粉,缓慢加入20ml硫酸,在130 ~ 135℃下通入蒸汽蒸馏。 将蒸馏物放入400 ml烧杯中(含有10 ml水、0.5ml 10%氢氧化钠和2滴酚酞指示剂),并将蒸馏物收集至400 ml。 将馏出液转移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取上述溶液10 ~ 25ml,置于100ml容量瓶中,用4%盐酸中和至红色消失,用水稀释至约50ml。 准确加入10ml硫酸锆溶液和5ml茜素磺酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 静置2小时后测量吸光度。 
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