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氧化钛颜色变化(硫酸钛比色法)

氧化钛颜色变化(硫酸钛比色法) 酸性比色法测定钛

变色酸(1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)其结构式为:

是测定钛的灵敏试剂,其克分子吸光系数为17,000。与钛形成络合物的颜色与溶液的pH有关。pH>4时,试剂与钛的反应比较灵敏,但许多金属离子如铁(Ⅲ)、锰、钒、铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)、锆均有干扰。在75%的硫酸介质中,试剂与钛生成1∶1紫色络合物,灵敏度为pH4时的四分之一,但干扰少。在Ph3~3.2时,钒不干扰。 本法采用在pH1时,以抗坏血酸还原铁(Ⅲ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等,试剂与钛形成红棕色络合物,在470毫微米处测量吸光度。 抗坏血酸能消除铁的干扰,但当铁>10毫克时,略使结果偏高。故在标准系列中加入与试样相应的铁量以消除其影响。氟离子能降低钛络合物的颜色,不应存在。 一、试剂 变色酸溶液,5%,若有不溶物,则需过滤,用时新鲜配制。 2,4—二硝基酚,0.1%水溶液。 二氧化钛标准溶液,1毫升含10微克二氧化钛。 二、标准曲线的绘制 吸取含0、5、10、20、……200微克二氧化钛的标准溶液,分别置于50毫升容量瓶中,加入5%抗坏血酸溶液5毫升,用水稀释至约40毫升。加入0.1%2,4—二硝基酚溶液2滴,用1∶1氢氧化铵中和至黄色,再用1∶1盐酸调至黄色刚消失,并过量5滴。准确加入5%变色酸溶液3毫升,用水稀释至刻度,摇匀。10分钟后,在470毫微米处测量吸光度。 三、分析手续 吸取同前法制备的测定钛的溶液(控制二氧化钛含量在200微克以下),置于50毫升容量瓶中,加入5%抗坏血酸溶液5毫升,以下手续同标准曲线的绘制。 
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