测绘红外光谱时,对固体试样的制样有何要求(原子吸收光谱主要用于测定环境样品中的) 覆盖电极光谱法测定化探和岩石样品中的37种元素:& nbsp& nbsp一、方法& nbsp& nbsp& nbsp覆盖电极光谱法是一种结合载体蒸馏和电弧浓缩的分析方法。 该方法以交流电弧为激发光源，在有盖电极室内充分利用硫化反应和碘化反应，提高被测元素的灵敏度。根据元素的蒸发顺序，反电极电弧拍下挥发性元素后，取下盖子，用垂直电法摄取中等挥发性元素，达到浓缩终点，停弧。 最后，电极孔中浓缩的非挥发性元素被反电极电弧吸收。 各元素的检出限wB/10-6(w(Fe)/10-2)不是:Ag0.03、As3、B10、Ba1、Mo0.3、Bi0.1、Cd0.1、Ce30、Co1、Cr3、Cu10、Fe1.0、Ga1、Ge0.1、Hg。Sc0.3、Sn0.1、Sr1、Te3、Th3、Ti1000、Tl0.3、V1、W3、Y1、Yb0.3、Zn10、Zr1 该方法适用于区域化探样品分析和硅酸盐类岩石样品的多元素分析。 & nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp(1)基本标准系列 基本系列基质成分(%):天然二氧化硅74.5，氧化铁35，氧化钙1，氧化铝315，氧化镁1，碳酸钠33，氧化钛0.5 将基体研磨混合均匀，放入高温炉中在1100℃下灼烧12h，然后将灼烧后冷却结块的基体粉碎研磨备用。 标准矩阵系列元素含量见表1。 表1中:元素含量 标准矩阵系列:元素含量编号，wB/10-6元素编号1234:5 & nbsp；& nbsp6 & nbsp& nbsp7 & nbsp& nbsp89101112Cu、Pb、ZnCu、Pb、ZnBa、Ce、Cu、Li、Mn、Pb、Sr、Zn、ZrAs、B、Ba、Ce、Cr、Cu、La、Mn、Pb、Sn、Sr、Th、V、W、Zn、ZrAs、B、Ba、Cd、Ce、Cr、Co、Cu、Ga、La、Li、Mn、Mo、Nb、Pb、Sn、Sr、Te、Th、V、W、Y、Zn、ZrAs、B、Ba、Be、Bi、Cd、Ce& nbsp30 & nbsp& nbsp10 & nbsp& nbsp310 . 30 . 10 . 0333917 & nbsp；25 & nbsp& nbsp30 & nbsp& nbsp35 & nbsp& nbsp3535353535 & nbsp& nbsp& nbsp(2)补充标准的编制 互补基质组(%):天然SiO275，Fe2O35，Al2O315，CaO1，MgO1，Na2CO33。 各元素的含量如表2所示。 & nbsp& nbsp& nbsp(3)铁标准的制备 标准铁基体的成分(%):天然SiO279.5，Al2O315，CaO1，MgO，Na2CO33，TiO20.5 铁含量如表3所示。 & nbsp& nbsp& nbsp(4)缓冲液的制备 如表4所示。 & nbsp& nbsp& nbsp(5)缓冲层的制备 如表5所示。 2 & nbsp补充标准元素含量:元素含量，wB/10-6123Ba，Sr，Mn，Ti同上100030010000:表3: Fe含量 铁标准:元素含量，WB/10-6123FEFEFE1310:表4:缓冲液的材料组成:Name含量，% name含量，%NH4I析出的sta 2 o 5 po石墨粉157.50.040.0176.78ER2O3HFO2U2O& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspPGS-2平面光栅摄谱仪，光栅线651 /mm，一级二次光谱，三路照明系统，暗盒9×30cm，覆盖波长110nm。 & nbsp& nbsp& nbsp激发光源:东德生产的UBI-2光源。 & nbsp& nbsp& nbsp电极规格:上电极为фф3.4×15mm扁平圆柱形电极，下电极为фф3.4×10×0.6mm窄颈电极 电极盖为фф5×13×1.4mm，出口孔径为ф 1.5mm 电极规格如下图所示。 图片& nbsp电极规格( : mm)(1)下电极:& nbsp；& nbsp& nbsp(2)电极盖[下一页]:& nbsp；& nbsp相位板和暗室处理:天津紫外I相位板，显影液A和B，定影液+水(1+1)，定影至透明，洗涤，干燥。 & nbsp& nbsp& nbsp以及测光曲线的绘制:MD-100微米光度计，P标尺，狭缝高度12mm，狭缝宽度10 & microm 以背景为内标时，即分析线近时，将刻度读数调至零，然后测量分析线的黑度，用P或△P-1gC画出工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp分析线和测量范围:见表6、表7和表8。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp按照样品+缓冲液(2+1)的比例，称取0.06缓冲液的0.12g样品，研磨均匀，放入预先装有2mm石墨粉和2mm缓冲层的两个电极中，压紧，使样品低于电极端约0.5mm，然后盖上盖电极(预先在盖电极顶部放入10个1mg脱脂棉，滴加3g/L NaCl溶液，晾干待用。 表6:挥发性元素的分析线 测量范围:元素分析线，nm测量范围，wB/10-6元素分析线，nm测量范围，wB/10-6 gas:Bi & nbsp；Cd & nbspgagehginpb 328.07234.98278.62306.77289.80228.80326.10294.36265.12253.65303.93287.332266.32240.19233.230 . 03-310-1003-3000.1-31-300.1-33-33tetn 259.81287.79303.41266.12238.58276.79307.59277.10301.841-1001-1000.1-10010-3003-300.3-1010-300 & nbsp表7:中挥发性元素的分析线 测量范围:元素分析线，nm内标，nm测量范围，WB/10-6 BBA:Be & nbsp；CoCr & nbspCu & nbspFeLiMnNiSr & nbsp另一方面，Yb是49.77455.40307.16234.86313.04345.35425.43301.49327.403244845 d 324.27背景Pd324.27Eu459.4背景背景10-3001-100100-10000.3-103-301-1001-1001W & nbspyzr 320 . 17324 . 51327 . 53287 . 043335 . 294328 . 54326 . 77249 . 70289 . 3327 . 41 . 435365365& nbsp& nbsp(1)挥发性元素的吸收光谱 具有样品和盖子的两个电极用作反电极，电弧15A，暴露60s，狭缝宽度17 & microm，中间光阑为5mm，中心波长为280.0nm 光谱拍摄完成后，将电极放回原位以备后用。 拍摄的相位板在24℃下显影4分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)吸收中等挥发性元素的光谱 使用扁平圆柱形电极作为上电极，并取下电极盖。同一样品的两个电极分别用于拍摄短波和长波光谱。短波的中心波长为285.0纳米，长波的中心波长为380.0纳米，狭缝宽度为7微米。m，中间振膜为3.2mm，加上孔径为0.074mm的铜网滤波器，激励电流为13A。观察电弧燃烧时电极孔中的亮点。集中结束，亮点从四转到中心。电弧不稳定时，亮点应占据电极孔内2/3的位置。同时注意曝光，直到铝的蓝绿色消失，钛的浊白色出现。结合这两种情况。 相位板在20℃显影3min。 & nbsp& nbsp& nbsp(3)吸收挥发性元素的光谱。 浓缩后，以同一样品的两个电极为电极，中心波长285.0nm，狭缝宽度7 & microm，中间隔膜3.2mm，电流15A，曝光60s 相位板在20℃显影3min。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)这种方法要求电极要按一定的规格加工，专用盖要与取样电极紧密配合。 电极的预选处理应严格一致。 (2)判断电弧浓度的终点是做好中挥发性元素难挥发性元素工作的关键。我们应该仔细观察各种变化特征(电压、电流的变化，电弧状彩色电极放电斑等。)在电弧燃烧过程的终点前后集中。 (3)必须熟悉多元素分析线，正确测量其黑度值。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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