磷酸盐钼锑抗分光光度法(硫氰酸盐光度法测钼) 三氧化钨的测定 硫氰酸盐差示分光光度法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品在HCl介质中用碱熔融，以TiCl3为还原剂将W6+还原成W5+，与SCN-反应生成稳定的黄绿色络合物。已知钨含量的溶液用作参比溶液，在400nm处测量其吸光度。 本方法适用于钨矿&ω；(WO3)/10-2 & gt；5的测定 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbspTiCl3溶液(4+26):取4mL商品TiCl3溶液(15%)，用HCl(2+1)稀释至30mL。 & nbsp& nbsp& nbspWO3标准溶液:称取1.000克经800℃灼烧的光谱纯WO3，溶于20毫升20g/L的氢氧化钠溶液中，转移至1000毫升容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。 储存在塑料瓶中。 该溶液含有1000μ；g/mLWO3 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp& nbsp在高铝坩埚中称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)样品，加入3~4gNa2O2，混匀，在电炉中烘烤至棕色，在700~750℃的高温炉中熔化10min(中间摇动一次)，取出，放入250mL烧杯中，加入30~40mL沸水浸出。 干燥，吸取5~10mL滤液于50mL容量瓶中，用20g/L NaOH溶液稀释至20mL，加入4ml 250g/lk SCN溶液，混匀，加入20ml HCl(2+1)和2.5ml TIC L3溶液(4+26)，再用HCl(2+1)稀释至刻度，摇匀，放置。GWO3显色液)为参比溶液，在波长400nm处，选用1cm的吸收皿测定其吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:吸收包含1500、1700、1900、2100、2300、2500、2700 & mu的数据。在一组50mL容量瓶中，用20g/L NaOH溶液将GWO3标准溶液稀释至20mL，并加入4ml 250g/lk SCN溶液。根据以下样品分析步骤绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp& nbsp根据以下公式计算WO3含量 & omegab & nbsp/10-2 =(m * Vs)* 10-4/ms & nbsp；V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbsp& omegaB&·mdash；& mdash被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm & mdash& mdash从工作曲线上检查待测元素(组分)的质量(目视比色法为标准色标)，& mug(工作曲线:nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘图:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。坐标纸上，极其:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用谱方法画I-&ρ；b曲线；光度图A-& rho；b曲线；选择性电极法 半对数坐标纸:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp画出潜在值-& rho；b，曲线。在实际工作中，由于测量时样品溶液的体积和工作曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准溶液的体积相同，所以被测元素的质量&μ；g)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs & mdash& mdash样品溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1 & mdash；& mdash取样品质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & mdash& mdash根据样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& omega(WO3)/10-2 & lt；15: 00称取0.5g样品；15~35: 00称取0.2g样品；在35 ~ 50°时，称取0.15克样品；& gt50时，称取0.1克样品。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：质量通病防治监理控制措施
上一篇：施工项目安全文明生产检查措施
