喹钼柠酮重量法测磷(羟基喹啉重量法测定钼时哪些元素有干扰) 钼的测定& nbsp；8-羟基喹啉重量法:& nbsp；& nbsp在醋酸铵-醋酸(pH4)缓冲溶液中，以EDTA为掩蔽剂，8-羟基喹啉与钼反应生成黄色沉淀MoO2(C9H8NO)2，灼烧成三氧化钼，称重。 & nbsp& nbsp& nbsp除钨酸盐、钒酸盐、铀酰离子和钛(ⅳ)的干扰外，其它金属离子如铁、铝、铬、铍、锌、锰、钴和碱土元素均被EDTA掩蔽。 样品经碱熔、水浸、钛渣后，不随机测定。 在酸性溶液中加入亚硫酸钠，煮沸使VO-3还原为V2O4+2，可以消除钒酸盐的干扰。 由于钼矿石中几乎没有铀，铀的干扰可以忽略。 没有简单的方法消除钨的干扰，因此该方法只适用于不含钨的样品。 & nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp5% EDTA溶液称取5g乙二胺四乙酸二钠，溶于水并稀释至100ml，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp醋酸铵-醋酸缓冲溶液:50%醋酸铵和50%醋酸以3:4的比例混合，溶液约为pH4。 & nbsp& nbsp& nbsp8-羟基喹啉-醋酸铵-醋酸溶液:将30g 8-羟基喹啉(C9H7NO)溶于少量冰醋酸中，在搅拌下缓慢倒入900ml水中，滴加1:1氨水至有少量沉淀产生，然后在搅拌下溶解，再加入少量醋酸溶解沉淀。 然后用水稀释至1升，摇匀，如仍有浑浊则过滤。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp称取0.4g样品，放入铁坩埚中，加入6-8倍的过氧化钠，搅拌均匀。 在600-700℃下熔化3-5分钟 取出，冷却，放入150ml烧杯中，加热30ml水，反应结束后洗出坩埚。 如果溶液呈绿色，可以加入几滴乙醇使整个溶液还原。 冷却后，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置过夜或干燥过滤。 & nbsp& nbsp& nbsp吸取25毫升或(50毫升)澄清溶液，置于200毫升烧杯中，缓慢加入5毫升硫酸①，加热蒸发至冒出白烟。 取出，冷却，加入约30毫升水，煮沸几分钟，使可溶性盐完全溶解。 在250ml烧杯②中用快速滤纸过滤，用2%硫酸溶液洗涤烧杯，洗涤沉淀物7 ~ 8次，加水至约80ml。 & nbsp& nbsp& nbsp向溶液中加入5%EDTA溶液③ 5ml和2滴甲基橙指示剂，用1:1氨水中和至橙色。 加入5ml pH4的乙酸铵-乙酸缓冲溶液，加热至接近沸腾。 边搅拌边缓慢滴加8-羟基喹啉-醋酸铵-醋酸溶液，直至钼沉淀溶液呈橙色，置于低温电热板上放置半小时。 用热定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯，再冲洗沉淀物7 ~ 8次。 & nbsp& nbsp& nbsp向沉淀物中加入约1g草酸④，用滤纸将沉淀物放入恒重的装有约0.5g草酸的瓷坩埚中，小心干燥并灰化，然后在500 ~ 525下灼烧。 冷却后，以MoO3的形式称重。 然后烧至恒重。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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