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流动注射-火焰直接测定痕量银

流动注射-火焰直接测定痕量银 痕量银的直接测定& nbsp;流动注射-火焰:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和硝酸分解,在盐酸(2+98)-5g/L硫脲介质中,用流动注射-火焰原子吸收光谱法直接测定水相中的银。 广义样品中共存元素不干扰测定,但Ag含量低的样品有背景吸收,需用氘灯校正。 本方法适用于地球化学样品w(Ag)/10-6=0.03-100的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp银标准溶液:取按石墨炉法直接测定微量银的方法(1)配制的计算量的银标准溶液,用王水(1+4)逐级稀释,配制成5.0 & microG/mL Ag和1.0 & micro克/毫升银标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspGFU-202原子吸收光谱仪;LZ1000多功能流动注射仪 银空阴极灯;灯电流1.4mA;波长为328.1nm;光谱通带为0.2nm;枪高4mm;空气体流量为6L/min;;乙炔流量为1L/分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取2g(精确至0.0001g)样品于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入15mL HCl,低温加热10min,加入5mL HNO3,继续加热至样品溶解,蒸至近干。稍冷时,加入2mL HCl(1+5)并加热溶解盐。 取下,趁热加入0.5mL 50g/L动物胶溶液,搅拌。 冷却后,加入1mL 50g/L硫脲溶液,将试液移入10mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。 澄清 根据拟定仪器的工作条件,连接流动注射装置,用水调零。 将试液注入空气体-乙炔火焰中,测量银的吸光度,用氘灯校正背景。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、0.5、1.0、2.0和0、5.0、10.0、20.0 & micro在两组10mL比色管中,用5g/L硫脲-HCl(2+98)溶液将5g银标准溶液稀释至刻度,混匀。 同一批标准溶液和样品溶液的测定。 以Ag的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)该方法采用大量称量样品和小体积测量来提高灵敏度。只有用流动注射法测量样品溶液时,才能防止燃烧器堵塞。 (2)在样品中,残留物的体积影响结果。 当标准溶液用作工作曲线水时,应测量残留体积以校正分析结果。 具体方法如下:待样品溶解并蒸发至干后,加入2.0mL王水,加温,转移至10mL比色管中,用滴定管加水稀释至刻度,由滴定加入的水的体积计算出10mL比色管中残留物的体积。 对于大量样品的分析,可以使用一个区域的标准样品工作曲线来补偿体积的影响。 关键词:标签:贵金属 
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