砷及其化合物采样(砷及其化合物的测定) 溶胶比色法测定铁矿石中的砷:& nbsp& nbsp在盐酸溶液中，以硫酸铜为催化剂，用次磷酸盐将呈红棕色溶胶状态的五价砷还原成单质，进行比色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp还原盐酸的浓度为6N。酸度过高，溶液变黄，盐类容易沉淀。酸度低时，胶体砷容易结块，使溶液变黑。 还原温度和加热时间对溶胶的色调有影响，在沸水浴中保持15 ~ 20分钟为宜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三价铁在盐酸溶液中呈黄色。当用次磷酸盐还原时，铁被还原成二价。大量的二价铁使溶液呈淡绿色，影响测定。 样品用氧化钠熔融，用水浸出，含铁的水合氧化铁沉淀分离除去。 然而，钠盐对单体砷的色调有影响，因此必须一致地控制样品分析和标准系列溶液中钠盐的量。 有色镍和钴离子有影响。 用过氧化钠分解样品，并将其作为水合氧化物去除。 铬离子本身的颜色影响色相。 当钨和钼被次磷酸盐还原时，它们呈现黄色或蓝色，干扰测定。 但铁矿石中上述元素的含量并不高。当某些元素含量较高时，铬、钨、钼在铁的存在下能与氨水沉淀砷，并与干扰元素分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp汞、硒和碲在本方法条件下均被还原，会对测定产生干扰。 水银熔化时会挥发。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.1 ~ 0.5%砷的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp次磷酸钠溶液，60%，称取60g次磷酸钠(nah2po2 H2O)，加入50ml水溶解，然后加入50ml盐酸，搅拌均匀，静置澄清，取上清液备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。标准系列的准备:& nbsp& nbsp& nbsp吸收含0、10、20、40的标准溶液.....200 μ g砷，置于50 ml比色管中，加入0.5ml 4%硫酸铜溶液，2.5ml 60%次磷酸钠溶液，加入2 ml水，用空白色溶液稀释至25 ml，用盐酸稀释至50 ml，搅拌均匀，置于沸水浴中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品，置于高铝坩埚中，加入4g过氧化钠，搅拌均匀，然后覆盖一层过氧化钠(约1g)。 放入高温炉中，从低温升到650，保持这个温度直到完全熔化。 冷却，用水提取，清洗坩埚，加入少量乙醇，在电炉中煮沸，冷却。 转移至100ml比色管中，用水稀释至刻度，倒回原烧杯中，搅拌，澄清(或干燥过滤)。 吸取20毫升上清液，置于50毫升比色管中，加入0.5毫升4%硫酸铜溶液。根据标准系列程序执行以下程序。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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