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锰矿检测报告(磷矿石中氧化锰含量的测定)

锰矿检测报告(磷矿石中氧化锰含量的测定) 黑锰矿的测定

一、方法概述 在自然界的氧化锰矿物中,黑锰矿是极为罕见的故其测定方法的研究也很少报道。在早期的著作中,曾经有用解方程法测定黑锰矿的介绍。其原理是:称取三份试样,其一用H2SO3浸取软锰矿(wx)、水锰矿(wy)和黑锰矿(wz)等高价氧化锰矿物,于滤液中测定其锰合量(wA),其二用H2SO4-HF-KF溶液浸取水锰矿和黑锰矿,并于滤液中测定三价锰合量(wB),其三用3%H2SO4浸取试样,在沸水浴浸取2h条件下,水锰矿有1/2转入溶液,黑锰矿有2/3转入溶液,而软锰矿不溶解,过滤分离,于滤液中测定锰合量(wc)。根据三份试样所测得的结果,列出下式方程:

解联立方程得wx=1.5829(wA-wB)( 4 )wy=5.7486wB-8.6232wc( 5 )wz=8.3298wc-4.1649wB( 6 ) 这类方法在冶金产品的Mn3O4与其他高价氧化锰的分析中,已被广泛地引用。但天然锰矿石中黑锰矿的分离和测定方法没有进一步研究。 近几年来,我国个别矿区发现了黑锰矿,其测定问题才引起人们的注意,提出了溶剂分离法。此法是根据黑锰矿在极稀的酸性溶液中能他解成Mn2O3和MnO的反应,在滤液中测定MnO的锰含量,即相当于三分之一的黑锰矿。因此,3倍的MnO的锰含量就是黑锰矿中之锰含量。干扰的共生矿物,主要是碳酸锰矿物和碳酸铁矿物,而软锰矿、水锰矿以及磁铁矿等均不干扰。碳酸铁矿物存在时能使黑锰矿(软锰矿等)的浸取率增大,使测定结果偏高。碳酸铁矿物的干扰目前尚没有消除方法。碳可不可能锰矿物的干扰可用控制pH值的办法消除,即用Al(NO3)3溶液的酸度,使其达到pH2.9-3.3;用Al(NO3)3溶液浸取碳酸锰矿物时,以NaHCO3调整Al(NO3)3溶液至pH4,在此条件下,黑锰矿不溶解。不同pH值条件所测得的结果之差,即为黑锰矿之锰含量。 含黑锰矿的锰矿石的化学物相分析,除增加黑锰矿一相外,其他的分离和测定方法与锰矿石的化学物相分析相同(参见相关资料)。 二、分析步骤 解方程法 按照(相关资料)的分析步骤,称取0.1000g试样用Al(NO3)3溶液浸取碳酸锰矿物,过滤,滤液弃去。残渣再用H2SO3溶液浸取高价氧化锰矿物,于滤液中测定高价氧化锰矿物中锰的合量(wA)。 称取0.1000-0.5000g试样按相关资料的步骤,经Al(NO3)3溶液分离碳酸锰后,再用H2SO4-HF-KF溶液浸取残渣中的水锰矿与黑锰矿,于滤液中测定Mn3+合量(wB)。 称取0.1000-0.5000g试样于烧杯中,等角和Al(NO3)3溶液浸取分离碳酸锰,过滤,洗涤。残渣中加入100mL3%H2SO4,于沸水浴上搅拌浸取2h。过滤,洗涤,于滤液中测定二分之一的水锰矿和三分之一的黑锰矿的锰合量(wc)。 将三份试样测得的wA、wB、wc值代入式4,5和6,计算出软锰矿、水锰矿和黑锰矿之含量。 溶剂分离法 称取0.1000g试样置于锥形瓶中,加入100mL100g/L Al(NO3)3-5g/L NaHCO3溶液,于沸水浴中,浸取1h,过滤,热水洗涤。于滤液中测得锰含量为碳酸锰与1/3黑锰矿之合量(wA)另外称取0.1000g试样置于锥形瓶中,加入50mL 100g/L Al(NO3)3-50g/L NaHCO3溶液,于沸水浴中浸取20min,过滤,热水洗涤。于滤液中测定锰,即为碳酸锰矿物中锰含量(wB)。黑锰矿含量为3(wA-wB)。 
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