一.范围

本推荐方法使用5-Cl-PADAB分光光度法测定高温合金中的钴含量。

本方法适用于质量分数为0.005% ~ 0.5%的高温合金中钴含量的测定。

第二，原则

样品用酸溶解，在pH为7 ~ 8的溶液中，5-Cl-PADAB[4-(5-氯-2-吡啶偶氮-1，3-二氨基苯)与二价钴形成有色络合物。用稀硫酸酸化后，它显示出稳定的紫色。用分光光度计在570nm处测量吸光度，计算钴的质量分数。

三。试剂

在分析中，除非另有说明，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或其纯度的水。

①盐酸，ρ约为1.19g∕mL，1+1

②硝酸，ρ关于1.42g∕mL

(3)硫酸，1+3

(四)硫酸和磷酸的混合酸，硫酸+磷酸+水= 15+15+70

将150毫升硫酸慢慢倒入700毫升水中，不断搅拌，稍微冷却，然后加入150毫升磷酸，搅拌均匀。

(5)氨水，1+1

(六)无水乙酸钠溶液，500克∕

称取50g无水乙酸钠，溶于水中，稀释至100mL，混匀。

㈦柠檬酸铵溶液，100克∕ L

(八)5-氯-PADAB溶液，0.5克∕ L

称取0.25g 5-Cl-PADAB，置于150mL烧杯中，加入50mL水，滴加10滴盐酸(1+1)，微溶，冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(九)钴标准溶液

1.钴储备溶液，100μg∕mL

称取0.1000克钴(质量分数大于99.95%)，精确至0.0001克。置于250毫升烧杯中，加入15毫升硫酸(1+1)加热溶解，冷却至室温，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1毫升该溶液含有100微克钴。

2.钴标准溶液a，5.0μg∕mL

取10.00毫升钴储备溶液(100μg∕mL)，置于200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1毫升该溶液含有5.0微克钴。准备好了就用吧。

3.钴标准溶液b，2.0μg∕mL

转移5.00毫升钴储备溶液(100μg∕mL)，置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1毫升该溶液含有2.0微克钴。准备好了就用吧。

四。操作步骤

(1)称量样品

称取约0.10克样品，精确至0.0001克。

(2) 空白色测试

用样品做空白色试验。

(3)样品分解

将样品置于100mL烧杯中，加入10mL适当比例的盐酸-硝酸混合酸，盖上表镜，加热至样品溶解。加入10mL硫酸-磷酸混酸，加热蒸发1～2min，直至硫酸冒烟。如果仍有不溶性碳化物，小心滴入硝酸，直到碳化物完全分解，然后蒸发，直到硫酸冒烟。取下，冷却，将盐溶于水，移入容量瓶中(当钴的质量分数小于0.05%时，移入50mL容量瓶中；当钴的质量分数大于0.050%时，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(4)显色

取2份试液(10.00毫升；钴含量低于0.050%；大于0.050%，取5.00mL)于两个50mL容量瓶中，各加入5mL柠檬酸铵溶液(100g∕L)，一个作为显色溶液，另一个作为对照溶液。

显色5溶液:用氨水(1+1)调节溶液至pH 7 ~ 8，加入5mL乙酸钠溶液(500g∕L)和2.0 ml 5-Cl-PADAB溶液(0.5g∕L)，在沸水浴中保温5分钟，取出，用自来水冷却至室温，加入20mL硫酸(1+3)。

对照溶液:当pH值调节至7-8时，加入与显色液等量的氨水(1+1)，加入5mL乙酸钠溶液(500g∕L)，20mL硫酸(1+3)和2.0ml 5-Cl-PADAB溶液(0.5g∕L)，用水稀释至刻度，混匀。

(5)测量

将显色溶液置于合适的吸收皿中，以对照溶液为参照，在分光光度计上于570nm波长处测量吸光度，在工作曲线上检查钴的质量。

(6)绘制工作曲线

将0、0.50、1.00、3.00、5.00mL钴标准溶液A(当钴的质量分数> 0.050% ~ 0.50%时)或钴标准溶液B(当钴的质量分数为0.005% ~ 0.050%时)移入一组50mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液(10%)，以钴的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

动词 （verb的缩写）计算

根据下式计算钴的含量，以质量分数表示:

式中:氧化钨钴的质量分数为%；

M1——分离试液中钴的质量，μg；

V1——试液的体积，毫升(ml)；

v——试样溶液的总体积，ml；

m——样品的质量，g..